GBT 4333.5-1997 硅铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量.pdf

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1、GB/T4333.5-1997前言本标准根据GB4333.5-84修订而成，在技术内容上非等效采用JISG1312-1989中7.2EDTA容量法测定铝量。本标准主要对允许差进行了修订。本标准从生效之日起，同时代替GB4333.5-84.本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。本标准起草单位:峨眉铁合金(集团)股份有限公司、马鞍山钢铁公司本标准主要起草人:侯文质、姚朔泉、鲍丽芬。本标准1984年4月9日首次发布。中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法GB/T4333.5一1997EDTA容量法测定铝量代替GB4333.5-84Method

2、sforchemicalanalysisofferrosilicontheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent1范围本标准规定了用EDTA容量法测定硅铁中的铝量本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围:。6000^'5.000002方法提要试样用硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟驱除去氟，滤出残渣后，滤液于7mot/L盐酸介质中用甲基异丁酮将铁萃取除去。残渣用硫酸氢钠熔融，浸出并于主液中，用苯甲酸按沉淀与钙锰分离，再以铜铁试剂分离钦，然后加入过量的EDTA，在pH5.5的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸

3、铜标准溶液滴定过量的EDTA。加入氟化钠释放与铝络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液的消耗量计算铝的百分含量3试荆3.，硫酸氢钠(优级纯)。3.2氯化钠(优级纯)。3.3硝酸(p1.42g/mL).3.4盐酸(pl.19g/mL)3.5盐酸(1+1).3.6盐酸(1+4)3.7盐酸(7十5)03.8盐酸(1+99)3.9盐酸(5+95)。3.10氢氟酸(p1.15g/mL).3.11高氯酸伽1.67g/mL).3.12硫酸(pl.84g/mL).3.13氨水(p0.90g/mL)，超纯。3.14氨水(1+1),3.15氨水(1+4).3.16甲基异丁酮。3.

4、17铜铁试剂溶液(0.6g/L)，用时配制。国家技术监督局1997一11一11批准1998一05一01实施as/T4333.5一19973.18苯甲酸钱溶液(100g/L)o3.19苯甲酸馁洗液:取10mL苯甲酸馁溶液(3.18),2mL冰乙酸(pl.05g/mL),以水稀释至100mL,混匀。3.20乙酸按溶液(200g/l)。3.21盐酸轻胺溶液(100g/L).3.22氟化钠饱和溶液。3.23乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取200g乙酸钠(CH3000Na·3H20)，溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸印1.05g/mL)。以水稀释至1000mL,混匀。3.

5、24对硝基酚溶液(0.02g/L).3.25PAN[1-(2-u比咤偶氮-2-蔡酚口乙醇溶液(1.0g/L),3.26铝标准溶液:称取0.2000g纯铝(99.99%)，置于250mL烧杯内，加入30mL盐酸(3.5)，加热溶解，如仍有不溶物可滴加硝酸助溶，煮沸溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.0002g铝。3.27硫酸铜标准溶液c(CUS0,·5H,0)=0.0027mol/L,3.27门配制:称取1.7967g硫酸铜(CUS0,·5HE0)置于300mL烧杯内.加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2-3滴硫酸(3.12

6、)，以水稀释至刻度，混匀。3.27.2标定:移取20.00mLEDTA标准溶液(3.28),置于300mL烧杯内，加60mL水、2滴对硝基酚溶液(3.24)，用盐酸(3.6),氨水(3.14和3.15)调至黄色刚退去，加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(3.23)，加热煮沸取下，加7-8滴PAN乙醇溶液(3.25)，用硫酸铜标准溶液(3.27)滴定至紫红色。按公式(1)计算硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数了:f=V:/V2·······，.·····...............(1)式中:V,—移取EDTA标准溶液的体积,mL;V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积

7、，mL.3.28乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L,3.28.1配制:称取3.7226gEDTA置于300mL烧杯内，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。128.2标定:移取20.00mL铝标准溶液(3.26)，置于300mL烧杯内，加入30mL水、25.00mLEDTA标准溶液(3.28),煮沸1min，以下按5.3.6中加入2滴对硝基酚溶液(3.24)开始进行。标定的同时做试剂的空白试验。按公式(2)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度:T=0.0002X