矿物类原料化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量

《矿物类原料化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、辽宁丰华实业有限公司企业标准石粒、电熔莫来石、粘土、矶土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖化学分析方法EUIA容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量1范本标准规定了测定石粒、电熔莫来石、粘土、矶土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的原理、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许偏差。本标准适用于石粒、电熔莫来石、粘土、矶土、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的测定。测定范围：氧化钙500%〜5Q00%；氧化镁200%〜70.00%；三氧化二铝200%

2、〜60.00%。2规范类引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标准。CB/T8170数值修约规则1原理试样经混合熔剂熔融后，用盐酸浸取，加入硝酸氧化，在氯化鞍存在下，用氨水沉淀铁、铝、钛、镒等使之与钙、镁分离。沉淀溶解后，用强碱使铝与铁、钛、猛分离，向含铝的溶液屮准确加入EKA标准溶液，以硫酸铜标准溶液返滴过

3、量的EDIA标准溶液，根据硫酸铜标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。吸取分离铁、铝、钛、镒后的滤液，调节PH值大于12以EUIA标准溶液滴定钙，调节另一份溶液PH值等于1Q以EDIA标准溶液滴定钙镁的合量，由EDIA标准溶液的消耗量计算岀氧化钙、氧化镁的含量。2试剂41混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。42盐酸（1+1）o43盐酸（*5）。44硝酸，p约L42g/irL45氯化鞍饱和溶液。46氨水（1+1）o47过硫酸鞍（固体）。48氯化嚴洗液（20g/D：称取2g氯化鞍溶于10仇水中。49氢氧化钠（固

4、体）。410碱混合洗液：称取15g氯化钠及25g氢氧化钠溶于500nL沸水屮。411酚瞰指示剂溶液（10g/L乙醇溶液）：称取酚瞰溶于100nL乙醇溶液中。412缓冲溶液（pg.5）：称取77g乙酸钱溶于水中，加入59rrL冰乙酸（P1・05g/nL）,用水稀释至lOOOnL413IW指示剂溶液（lg/D：称取0.lgl-（2-毗唳偶氮）2-蔡酚（:FW溶于乙醇中，并用乙醇稀释至10ML414EDIA标准溶液C（EDIA）=0.025m1/L415硫酸铜标准溶液C（CuS04）=0.025W1/L416三乙醇胺溶液（

5、1+1）。417氢氧化钾溶液（300g/D：称取30g氢氧化钾溶于IOOiyL水中。418氯化鞍一氢氧化鞍缓冲溶液（pf^lO）：称取67.5g氯化较溶于200iyL水屮，加入氨水（P0.90g/rrD57QrrL用水稀释至lOOOnl419钙示剂（1+100）：将lg钙指示剂（2与100g氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中备用。420銘黑T指示剂（1+100）：将lg辂黑T（EBD与100g氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中备用。5试样试样应全部通过Q097hni160口）的筛孔。试样应在105C〜11CTC预干燥lh-2h置

6、于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤61测定数量称取两份试样同时进行测定。62试样量称取0.2500g试样。63空白试验随同试样做双份空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。64校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的企业内控标准试样o65测定651试液制备预先用一个20nL瓷塩竭作支撑把一张定量滤纸叠成桶状，然后放在30nL瓷土U•坍中将滤纸压牢，取出20nL瓷土

7、j埸。往滤纸桶内加3g混合熔剂（41）,将试样（62）倒入盛有熔剂的滤纸桶内，用玻璃棒将试样与熔剂混匀，再加入2g混合熔剂。然后将滤纸桶口向内卷折，

8、使熔剂和试样被包在滤纸桶内。将石墨粉铺在熔样用的特制瓷塩埸上，用…个坚实而光滑的圆球把右墨粉压实，使形成一个凹坑。将滤纸包取出并放在右墨粉的凹坑上，并将特制瓷用■烟送入85CTC〜90CFC高温炉内，待滤纸烧完后关门上炉门，熔融1亦in打开炉门小心取出特制瓷塩圳，待熔球冷凝后，将熔球挟取放入300nL烧杯中，加入20nL盐酸（42）后加入热煮沸使熔块完全溶解（如难溶时应再加入10rL盐酸（42）继续溶解至杯底无任何试样颗粒为止）。向上述溶液中加入沁硝酸（44）,加入1皿氯化鞍（45）,用水稀释至约lOOni,煮沸，取

9、下，然后以氨水（46）屮和至有微氨气味，加入0.Q5g过硫酸鞍（47）,充分搅拌，加热煮沸3min-5nin如无氨气味，再滴加氨水（46）至有微氨气味，静置至沉淀下降。以快速滤纸过滤，用250r江容量瓶承接滤液，以热的氯化鞍洗液（48）洗原烧杯43次，洗沉淀47次（滤液保留,供测钙、镁用）。6.5.2三氧化二铝的测定将沉淀移入原烧杯中，滤纸上附