JB-T7948.12-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

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1、JB/'r7948门2一1999前言本标准等效采用POCT22978.1^-22978.10-78(熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.12-95(熔炼焊剂化学分析方法EDTA容f法侧定氧化钙、级化镇f》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.12-95.本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白椒绮。J，3中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.12一1999EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁A代

2、替JB/T7948.12-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheEDTAvolumatricmethodfordeterminationofcalciumoxideandmagnesiumoxidecontent，范困本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围1.00%-20.0%本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订

3、，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2-1999熔焊焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量JB/T7948.4-1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量JB/T7948.6-1999熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量3方法提要本方法基于在pH为12的碱性介质中，以荧光黄络合剂(或钙黄绿素)为指示剂，用EDTA溶液滴定钙。在等当点时，钙与荧光黄络合剂生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙t中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借

4、此计算氧化钙的百分含量。在pH为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定钙、镁合量。在等当点时，钙、镁与铬黑T生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镁合量消耗的EDTA溶液与滴定钙量消耗的EDTA溶液的体积之差值，计算氧化镁的百分含量4试荆4.1氢氧化钱(比重。.88).4.2盐酸(1+1)04.3氢氧化钾溶液(30/),4.4二乙基二硫代氨基钾酸钠溶液[(C,H,),N"CS,Na·3H201铜试剂)(lOY),4.5氢氧化按一抓化按缓冲溶液:称取67.5g氯化钱溶于适量水中，加人570mL氢氧化19(4-1)，用水稀释至

5、1OOOmL.4.6混合指示剂:称取。2g荧光黄络合剂或钙黄绿素与。.05g百里酚酞，在玛瑙乳钵内研磨，然后加人20g抓化钾研匀。贮存于带盖瓶中。国家机械工业局1999一06一24批准2000一01一01实施鹅4dB/T1948.12一19994.7孔雀绿溶液(1%)e4.8铬黑T指示剂:称取0.2g铬黑T与208抓化钾研匀。贮存于带盖瓶中。4.9氧化钙标准溶液:称取0.89238预先在110'C烘至恒重的碳酸钙(基准试剂)，置于300mL烧杯中，加少量水湿润，盖上表皿，加人1OmL盐酸(4-2)，加热至完全溶解。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻

6、度，混匀。此溶液1mL含0.00058氧化钙。4.10氧化镁标准溶液:称取。.30158金属镁(99.9990o).置于300mL烧杯中。加人少量水，盖上表fa,慢慢加人25mL盐酸(4-2)(作用剧烈，置于冷水浴上)。然后置于电炉上加热煮沸数分钟。冷却，移人1OOOML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml一含0.00058氧化镁。4.11乙二胺四乙酸二钠(C,oH,4Nz0,Naz"H:0)(EDTA)标准溶液(0.025N)标定:4.11.1移取兰份10.OOmL氧化钙标准溶液(4-9)，分别置于250mL锥形杯中，加100mL水，加2-3滴孔雀

7、绿溶液(4.7)，在大力搅拌下徐徐加人氢氧化钾溶液(4-3)至溶液退色。加0.0跑混合指示剂(4-6)，用EDTA标准溶液(4.11)滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色按式(1)计算EDTA标准溶液(4-1”对氧化钙的滴定度:T,一导···········。································⋯⋯‘，，式中:m,—移取氧化钙标准溶液(4-9)所含氧化钙的量+g;V,滴定时消耗EDTA标准溶液(4.11)的平均体积(若极差超过。.lOmL时，应重新标定)mL;T,-1mLEDTA标准溶液(4.11)相当于氧化钙的量+g.4.11.2移

8、取三份10.OOmL氧化镁标准溶液(4.10)，分别