JB-T7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

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1、JB/T79484一1999前言本标准等效采用POCT22978.1-22978-10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.4-95Q熔炼焊荆化学分析方法EDTA容量法侧定氧化铝量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.4-95.本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑摘.中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.4一1999EDTA容量法测定氛化铝1n代

2、替1B/T7948.4-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheEDTAvolumetricmethodfordeterminationofaluminiumoxidecontent1范围本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围1.00%^-40。%。本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用

3、本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2-1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于铝离子在pH5-6时与EDTA生成无色络合物。以双硫朦为指示剂,用乙酸锌溶液返滴定过量的EDTA。借此侧得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离4试荆4.1乙酸按。4-2硫酸(比重1.84).4.3硝酸(比重1.42),4.4冰乙酸。4.5氢氧化按(比重0.88).4.6过氧化氢(3000)04.7盐酸(1+1),4.

4、8氢氧化钠溶液(2000)04-9氢氧化钠溶液(lo/)4.10抓化按溶液(20/),4.11抓化按洗涤液(100)。用氢氧化ft(4-5)中和至甲基红指示剂(4.14)变色。「以甲基红溶液(4.14)为指示剂〕。4.12硫化钠溶液(500)0国家帆械工业局1999-06一24批准2000一01一01实旅Js/T79484一19994.13乙酸一乙酸按缓冲溶液:称取500g乙酸1&(4.1)溶于1000mL水中,加人20mL冰乙酸(4.4),混匀。4.14甲基红溶液:称取。.1g甲基红溶于100mL乙醉(99.500)中。4.

5、15双硫腺溶液:称取。.04g双硫膝溶于100mL乙醇(99.5)中。用时配制。4.16铝标准溶液:称取。.5000g金属铝粉(99.9900)置于250mL锥形杯中,加人30mL盐酸(4.7),加热溶解,待作用停止后,滴加过氧化氢(4.6)1完全溶解,煮沸,冷却。移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含。.5mg铝。4.17乙酸锌标准溶液:称取2.74g乙酸锌[Zn(CH,000),·2H201溶于500mL水中,加人5mL冰乙酸(4-4),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.18乙二胺

6、四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(C,oH=N2O,Nai"H,O)溶于1000ml,水中。标定:移取三份10.00mL铝标准溶液(4.16),分别置于250mL锥形杯中,加人50mL水及25.00mLEDTA标准溶液(4.18)和10mL氢氧化钠溶液(4.9),滴加盐酸(4.7)中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色,然后加人20ml乙酸一乙酸筱缓冲溶液(4.13),煮沸2-3min,冷却。加人1^-1.5mL双硫膝指示剂(4.15),用乙酸锌标准溶液(4.17)滴定至溶液由黄色变为挑红色。按式(1)

7、计算EDTA标准溶液(4.18)对氧化铝的滴定度:mX1.8895T-(1)V,-V2K式中:,—移取铝标准溶液(4.16)相当于铝的量,H;V,—加人EDTA标准溶液(4.18)的体积,mL;V,—滴定时消耗乙酸锌标准溶液(4.17)的平均体积(若极差超过。.10ml时,应重新标定),mL;T-1ml-EDTA标准溶液(4.18)相当于氧化铝的量,9;1.8895—铝换算为氧化铝的换算因数;K—乙酸锌标准溶液(4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数。求法如下:移取三份10.00mLEDTA标准溶液(4.18),分

8、别置于250mL锥形杯中,加人50mL水及10mL氛氧化钠溶液(4.9),滴加盐酸(4-7)中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色,加人20mL乙酸一乙酸按级冲溶液(4.玲),加人1^1.5mL双硫腺指示剂(4.15),用乙酸锌标准溶液(4.17)滴定至溶液由黄色变为桃红色。按式

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