JBT7948.12-1995熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量.pdf

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1、三、建筑用焊条、焊剂243溶液(2.3)至溶液蓝色不再消失(与比较器内溶液的颜色对照)。5.3.2将试样(5.2)置于瓷舟中，送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以每秒4-5个气泡的速度通人氧气。当炉内气体进人吸收器使溶液蓝色开始消褪时，立即用碘酸钾标准溶液(2.3)滴定(吸收器中溶液应始终保持蓝色)，最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。6分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:VxTS(%)=又100(2)，刀式中V-—滴定时消耗碘酸钾标准溶液(2.3)的体积(mL);T-1mL碘酸钾标准溶液(2.3)相当于硫的量(g);m—试样量(g)0，允许差平行测定结果之间的差

2、值应不大于表1所列允许差:(%)表1硫.允许差允许差0.02-0.050.008>0.10-0.200.02>0.05-0:10附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑绮o12.《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量》JB/T7948.12一95本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镁量的侧定。测定范围:1.00%--20.0%0本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要本方法基于在pH为12的碱性介质中，以荧光黄络合剂(或钙黄绿素)

3、为指示剂，用EDTA溶液滴定钙。在等当点时，钙与荧光黄络合剂生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借此计算氧化钙的百分含量。在of为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用D刀A溶液滴定钙、镁合量。在等当点244第一部分主要建筑材料的检测方法标准时，钙、镁与铬黑T生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镁合量消耗的EDTA溶液与滴定钙量消耗的EDTA溶液的体积之差值，计算氧化镁的百分含量。2试荆2.1氢氧化钱(比重0.88)02.2盐酸(1+1)a2.3氢氧化钾溶液(30%)a2.4二乙基二硫代氨基钾酸钠溶液〔(

4、(2H5)2N"CSZNa"3HZ0](铜试剂)(10%)02.5氢氧化钱—氯化钱缓冲溶液:称取67.5g氯化馁溶于适量水中，加人570mL氢氧化钱(2.1)，用水稀释至1000mLo2.6混合指示剂:称取0.2g荧光黄络合剂或钙黄绿素与。.05g百里酚酞，在玛瑙乳钵内研磨，然后加入20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。2.7孔雀绿溶液(1%)02.8铬黑T指示剂;称取。.2g铬黑T与20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。2.9氧化钙标准溶液:称取。.8923g预先在110'C烘至恒重的碳酸钙(基准试剂)，置于300mL烧杯中，加少量水湿润，盖上表皿，加人lOML盐酸(2.2)，加热至完全

5、溶解。冷却，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含0.0005g氧化钙。2.10氧化镁标准溶液:称取0.3015g金属镁(99.999%)，置于300mL烧杯中，加人少量水，盖上表皿，慢慢加人25mL盐酸(2.2)(作用剧烈，置于冷水浴上)。然后置于电炉上加热煮沸数分钟。冷却，移入1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含0.0005g氧化镁。2.11乙二胺四乙酸二钠(CaoH14NANa2-H2O(EDTA)标准溶液(0.025N)o标定:2.11.1移取三份10.00ML氧化钙标准溶液(2.9)，分别置于250mL锥形杯中，加100ML水

6、，加2-3滴孔雀绿溶液(2.7)，在大力搅拌下徐徐加人氢氧化钾溶液(2.3)至溶液退色。加0.05g混合指示剂(2.6)，用EDTA标准溶液(2.11)滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。按式(1)计算EDTA标准溶液‘2.11)对氧化钙的滴定度:(1)式中m1—移取氧化钙标准溶液(2.9)所含氧化钙的量(g);V,-滴定时消耗EDTA标准溶液(2.11)的平均体积(ML)(若极差超过O.lOmL时，应重新标定);T,1mLEDTA标准溶液(2.11)相当于氧化钙的量(g).2.11.2移取三份10.00mL氧化镁标准溶液(2.10)，分别置于250mL锥形杯中，加100mL水及10

7、ML氢氧化按—抓化按缓冲溶液(2.5)，加0.05g铬黑T指示剂(2.8)，用EDTA标准溶液(2.11)滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。按式(2)计算EDTA标准溶液(2.11)对氧化镁的滴定度:(2)三、建筑用焊条、焊剂245式中、2—移取氧化镁标准溶液(2.10)所含氧化镁的量(g);V滴定时消耗EDTA标准溶液(2.11)的平均体积(mL)若极差超过O.1OML时，应重新标定);T21mLEDTA标准溶液(2.11)相当于氧化镁的量(g)03试样试样应通过20