EDTA滴定法测定 2

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1、EDTA滴定法测定铅方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离，然后将硫酸铅转化成为醋酸铅，在PH5.5-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。试剂配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液：取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释到1000ml。EDTA标准溶液：称取EDTA3.35g于250ml烧杯中，加水150ml，加热溶液，冷却后移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度。此次溶液的浓度约为0.009mol/L。铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入硝酸(1+1)20ml，加热溶解，冷

2、却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。此溶液为2mg/ml铅。标定：吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中，加甲基橙指示剂一滴，用氨水（1+1）中和使溶液由橙红色到刚好显黄色，加入缓冲溶液25ml，加水50ml，加二甲酚橙指示剂一滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。同时做空白试验。计算：mF=V－V0FEDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/mlm吸取铅标准溶液中铅的质量，mg；V滴定消耗EDTA标准溶液的体积。ml；V0空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ml；分析步骤称取试样0.2~0.5g于250ml烧杯中，加氟化钠0.

3、5g（试样含硅量低时可以不加）加盐酸12~15ml；于低温加热溶解，当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5氯酸钾（试样中不含碳时可不加）加热使有机物完全氧化，加30ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min，取下冷去。以水冲洗杯壁，加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml（试样中不含锑铋时可不加）加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，取下流水冷却静止40~60min（或在室温静止三小时）,在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤，用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应（用10%硫氰酸铵检查），用水洗烧杯和沉淀

4、2—3次或用乙醇（1+4）洗1—2次，将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中，加水25ml，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml，加热煮沸3—5min，取下冷却，加入2ml200g/LKF溶液，加二甲酚橙指示剂（5g/L）2滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。计算：f.vPb（%）=×100mfEDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/mlv滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mlm称取试样的质量，g当试样含钡高时：将过滤洗净的沉淀连同滤纸转入原烧杯中，根据含铅量准确加入50mlEDTA标准溶液（含铅在30%以下）加入5ml氨水，加热微沸10—15min，取下冷却

5、，以甲基橙为指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液刚好变红色，然后滴加氨水（1+1）至溶液刚好变为黄色，加乙酸乙酸钠缓冲溶液25ml，加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸铅溶液回滴，溶液由黄色到酒红色即为终点。乙酸铅溶液：称取分析纯Pb(C2H3O2)2.3H2O3.66g，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液50ml，加热溶解，冷却，转入1L容量瓶中，以水稀释到刻度。计算：f(V—KV0)Pb(%)=×100mfEDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/mlV加入EDTA标准溶液的体积，mlV0滴定消耗乙酸铅溶液的体积，mlK1ml乙酸铅溶液相当于EDTA标准溶液的体积数m称取试样的质量

6、，g。K值得确定：用滴定管准确称取EDTA标准溶液20ml于250ml烧杯中，甲基橙一滴，用盐酸（1+1）中和至溶液呈黄色，加缓冲溶液25ml，加二甲酚橙指示剂两滴，用醋酸铅溶液滴定，溶液由黄色变为红色即为终点。醋酸铅溶液：称取Pb（C2H3O2)2.3H2O3.66g，加入缓冲溶液30ml加热溶解，冷却，用水稀至一升。20K=VV—滴定消耗醋酸铅溶液ml。注意事项：1.硫酸铅冒烟的温度不宜太高，时间不宜过长。否则，铁、铝、铋等元素易生成难溶性硫酸盐，混杂于硫酸铅沉淀中。2.缓冲溶液的PH=5-6。3.溶解样品时，硫酸冒烟后将烧杯充分冷却，向烧杯内加水要特别小

7、心，防止杯内样品溅跳。EDTA滴定法测定锌本法基于PH5-6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。锰、铁、铝、铜、钴、镍、镉等元素干扰测定。但加入氨性过氧化氢后，则生成氢氧化铝、二氧化锰、硫酸铅沉淀一次分离出去。铜的干扰用硫代硫酸钠使其生成硫代硫酸钠亚铜而得到掩蔽。本法适用于含量波动较大的矿石及锌精矿中锌的测定。试剂配制氨性过氧化氢：NH4OH＋H2O＋H2O2=30:15:5醋酸—醋酸钠缓冲溶液：199gNaAC.3H2O,1OmlHAC配成1L溶液。二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙，用少许水润湿，加4-5滴氨水，用水稀

8、释，至100ml，此溶液为5g/L.E