EDTA滴定法测定硫酸根.doc

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1、实验室操作规程——EDTA滴定法测定硫酸根整理：QQ1942444233EDTA滴定法测定硫酸根实验操作说明2实验室操作规程——EDTA滴定法测定硫酸根整理：QQ1942444233EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛PH试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)；EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中

2、(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1OOmol／L锌标准溶液。吸取此溶液25．00mL置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量，用下式计算其浓度：C=C，V，／V．(1)式中：Cl---EDTA标准溶液浓度(mol／L)；Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；V2---锌标准溶液体积(mL)。氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵

3、，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。钡、镁混合液：称取3．05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2++Ba2+)=0．025mol／L。(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。2、实验方法(1)称取草酸样品10g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸

4、发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。(2)趁热加入4mL钡镁混合液，同时不断摇动，加热至沸，保持10—20rain，从电炉上取下，沉淀6h(或放置过夜)后滴定。2实验室操作规程——EDTA滴定法测定硫酸根整理：QQ1942444233(3)滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为50mL，加入(1+1)氨水调节pH值约为8—9，加入10mL氨一氯化铵缓冲溶

5、液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色，记录EDTA标准溶液用量。(4)同时做空白试验。(5)计算：硫酸盐(，％)=((Vl—V2)C96．06*l00／1000*G)％(2)式中：Vl——空白消耗EDTA溶液体积(mL)；V2—式样消耗EDTA溶液体积(mL)；C——EDTA标准溶液浓度(mol／L)；G——试样量(g)。96．06——硫酸盐()摩尔质量(g／mo1)。2