红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定

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1、红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定钱晓亮（哈尔滨锅炉厂有限责任公司哈尔滨150046）一切化学分析测量结果都具有不确定度。不确定度就是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。因此，在给出测量结果时，必须同时赋予被测量的值及与该值相关的不确定度。笔者依据JJF1059一1999《测量不确定度评定与表示》对GB/T10123-2000《钢和铁中总碳和硫含量测定-感应炉燃烧红外吸收法(常规法)》的测量结果的不确定度进行了评定。1试验部分1.1试验方法概述用高频燃烧红外吸收法测定低合金钢中的碳含量，以低合金钢碳含量

2、为0.186的标准物质对仪器进行校正，对某一未知含碳量的样品进行分析，参照GB/T10123-2000《钢和铁中总碳和硫含量测定-感应炉燃烧红外吸收法(常规法)》中要求进行操作。其中标准物质和称样量为0.40g，标准物质证书上标明，碳量认定值为0.186%，定值标准偏差为0.005%，定值测量组数N=8。1.2建立数学模型被测量值w（c）与输入量的函数关系为：w（c）%=×100式中：A——仪器的测量值m——分析样品的称样量AR——标准物质中碳的质量分数mR——仪器的响应值wR（c）——标准物质的称样量2结果与讨论2.1不确定度来源的识别本方法用标准物质

3、对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，测量值直接以仪器读数显示。影响过程的不确定度主要来源于以下几个方面：（1）测量的重复性引入的不确定度（2）天平称量过程引入的不确定度（3）标准物质认定值引入的不确定度（4）仪器校准过程引入的不确定度（5）仪器示值引入的不确定度2.2分析量化不确定度分量2.2.1标准不确定度分量的A类评定对某一低合金钢样品独立称取试样8次，按照测量方法分别进行测量，并按照贝塞尔公式计算得到A类标准不确定度,数据见表1。表1样品重复性测量的A类不确定度测量结果平均值标准偏差S标准不确定度u（S）相对标准不确定度urel（S）0.202

4、7%0.2038%0.2043%0.2038%0.2036%0.2040%0.2040%0.2050%0.2039%0.000648%0.00023%0.00112.2.2标准不确定度分量的B类评定（1）标准物质认定值引入的不确定度根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为：u（wR（c））=0.005%/=0.0018%，urel（wR（c））=0.0018/0.186=0.0097。（2）称量过程引入的不确定度称量过程引入的不确定度主要来自两个方面，即天平的准确性和称量的重复性，天平的准确性由天平的线性不确定度和天平的分辨力的不确定度合成。

5、由检定证书查得,所用电子天平线性为0.2mg，采用均匀分布，其标准不确定度为u1（m）=0.2/=0.115mg。电子天平的分辨力为0.1mg，则u2（m）=0.29×0.1=0.029mg，天平称量的重复性已包含在A类不确定度中。，由此得出称量过程引入的标准不确定度：u（m）==0.119mg，方法称样量为400mg，则相对标准不确定度urel(m)==0.0002975。（3）仪器校准过程引入的不确定度本实验中用碳含量为0.186%的标准物质测量了三次对仪器进行校准。三次测量值分别为：0.1894%，0.1882%，0.1889%。由此可得：SR=0

6、.0006%,n=3,u(SR)=0.0006%/=0.00035%,urel(SR)=0.00035/0.186=0.0019.（4）仪器示值引入的不确定度测量仪器显示的最小单位为δX=0.0001，其标准不确定度为u（δX）=0.29×0.0001=0.000029，仪器读数的相对不确定度urel（δX）=0.000029/0.2039=0.00014。2.3合成标准不确定度测量的各分量互不相关，用方和根求其相对合成不确定度：urel,c==0.00995uc=0.2039%×0.0095=0.002%2.4扩展不确定度取置信区间P=95%，扩展因子

7、K=2，则置信度为95%的扩展不确定度为：U95=0.002%×2=0.004%。见表2。表2合成标准不确定度的有关量值及不确定度项目量值标准不确定度相对标准不确定度SwR（c）mSRδX0.20390.186400.10.1860.00010.000230.00180.1190.000350.0000290.00110.00970.00029750.00190.000142.5分析报告某低合金钢样品中碳的测定结果为wc=（0.2039±0.004）%3结论本文对采用感应炉燃烧红外吸收法碳含量测定的所有不确定度影响因素进行了全面的分析和评定。在分析过程正

8、常的情况下，其结果是相当可靠的，可存档应用。若条件改变则需重新评定。为此本文借助