-原子吸收法测定镀层铜含量和镀层重量不确定度评定

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1、火焰原子吸收分光光度法测定镀层铜含量和镀层重量的不确定度评定陶爱梅汤建忠（江苏兴达钢帘线股份有限公司泰州225721）任何测量都存在测量误差，对被测量值不能肯定的程度即为不确定度。化学分析数据也需要通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。一般来说，测量结果不确定度的大小与试验方法、测试设备、试验环境及操作人员的技术水平等诸多方面有密切关系[1]。镀层铜含量和镀层重量是钢帘线重要必性能指标之一。本文参照化学不确定度评定方法的相关资料[2～5]，评定火焰原子吸收分光光度法（AAS法）测定镀层铜含量和镀层重量的不确定度。1.方法原理AAS法的检测原理是

2、从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射，通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子吸收，在一定的试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律[6]。原子吸收法通过测定样品分析液中铜和锌的浓度，再按下式计算镀层铜含量X(Cu)：式中：V—样品前处理后定容后体积，ml；CCu—样品溶液铜的浓度，mg/lCZn—样品溶液锌的浓度，mg/l镀层重量w则是根据样品分析液中铜和锌的浓度，按下式计算：式中：m—样品质量，g3.操作流程图制备校准液制备分析液AAS测定AAS校准结果样品前处理4.分析步骤4.1试样的制

3、备用斜口钳切取一段钢帘线样品，使其重量在1g左右，称重（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，用移液管加入15mL硝酸(65%)，轻轻摇动烧杯，待镀层完全溶解，取出样品，将溶液定量地转入100mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。随同试样做空白试验。4.2标准溶液的配制用铜、锌标准液稀释配置铜、锌系列标准溶液。4.3校准曲线的绘制用上述系列标准溶液按浓度渐增的顺序将铜标准溶液和空白溶液在原子吸收光谱仪上，于波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰，用蒸馏水调零，测其吸光度。以标准溶液浓度为横座标，吸光度为纵座标，用最小二乘法拟合校准曲线。

4、5．镀层铜、锌含量标准不确定度评估测量镀层铜含量标准不确定度分量由两部分构成，第一，样品溶液铜浓度不确定度，第二，样品溶液锌浓度不确定度，而铜、锌浓度不确定度各由三部分组成：其一是由校准曲线求得样品溶液铜、锌浓度预估值时所产生的不确定度；其二是系列标准溶液浓度的不确定度；其三是平行试验数据重复性引起的不确定度。5.1样品溶液铜浓度的标准不确定度评定样品溶液铜浓度是用原子吸收分光光度法测定的，其浓度应包含3个分量，即校准曲线拟合的不确定度、铜标准溶液的不确定度和测量重复性引起的不确定度。5.1.1铜校准曲线拟合的不确定度配制四个铜标准溶液，其浓度分

5、别为10、20、30、40mg/L。四个校准标准溶液分别被测量三次，结果见表1。表1校准曲线各标准点下吸光度测量值铜浓度（mg/L）吸光度值（3次）均值100.08140.08180.08180.0817200.16170.16210.16070.1615300.24180.24240.24290.2424400.31870.32130.32130.3204校准直线的方程如下：其中——校准溶液的吸光度——铜溶液浓度——校准直线在吸光度坐标上的截距——校准直线的斜率用最小二乘法拟合，所得拟合直线的参数示如表2：表2：拟合直线的参数斜率0.00797

6、00截距0.0023相关系数r1.0000拟合标准偏差0.001039在不考虑铜浓度的不确定度时，由拟合直线本身的随机性，引入铜含量的不确定度按下式计算：式中——试样平行测量次数；N——拟合直线的数据对总数；——试样平行测量次结果的平均值；——绘制拟合直线全部（N个）输入值的总平均值；——拟合标准偏差将有关数据代入（4）式，得5.1.2铜标准溶液的标准不确定度铜标准溶液为购买的有证标准物质，浓度C为1000mg/L。分别吸取铜标准溶液10mL、20mL、30mL、40mL（V1），用蒸馏水冲洗容量瓶内壁口，加硝酸150mL，用蒸馏水定容至1000

7、mL(V2)，标准溶液浓度CS按下式计算：5.1.2.1铜标准溶液的标准不确定度1）铜标准溶液是直接购买标准值为1000mg/L的铜标准物质，标准物质证书上说明其相对扩展不确定度为0.7%，k=2，p=95%，相对标准不确定度为0.0035。2）铜标准溶液证书上给出的是23℃下的浓度，通常实验室的温度控制在23±5℃的范围内，水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，假设为均匀分布，由温度变化引起溶液浓度的相对标准不确定度为：将上述两项合成得铜标准溶液的相对标准不确定度：5.1.2.2容量器具的标准不确定度容量器具的不确定度来源主要有两方面：第一，校

8、准的不确定度，通常用允差表示；第二，充满液体至吸管刻度的估读误差。1）10mL（V1）无分度吸管的不确定度检定规程规定10ml（V1）A