气相色谱法测定评定甲基苯丙胺含量的不确定度分析

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1、气相色谱法测定评定甲基苯丙胺含量的不确定度分析长沙市公安局毒品检测鉴定中心湖南长沙410000【】目的:采用气相色谱法测定和分析甲基苯丙胺含量的不确定度。方法：釆用气相色谱法评定甲基苯丙胺含量，并对可能引起不确定度的相关因素进行量化和分析，计算出该测量方法合成的不确定度，并得出所得结果扩展的不确定度。结果：测定样品中的甲基苯丙胺含量的结果是(0.2±6.8)%,其中k=2。结论：采用气相色谱法可有效评定及分析甲基苯丙胺的含量不确定度，并可得出扩展不确定度。【关键词】气相色谱法；不确定度；甲基苯丙胺[A

2、bstract]objective：todeterminationbygaschromatographyandtheanalysisoftheuncertaintyofmethamphetaminecontent.Evaluationcontentofmethamphetaminemethods：gaschromatography,andmaycausetheuncertaintyoftherelatedfactorsforquantificationandanalysis,calculatetheuncertai

3、ntyofthemeasurementmethodofsynthesis,anditisconcludedthattheuncertaintyoftheresultsobtainedextend.Results：theresultsofthedeterminationofthemethamphetaminecontentinthesampleswas(0.2+6.8)%，whichk=2.Conclusion：usingthegaschromatographymethodcaneffectiveevaluation

4、andanalysisofthecontentofmethamphetamine,uncertaintyandtheexpandeduncertaintycanbeobtained.[Keywords]gaschromatography；Uncertainty；methamphetamine随着司法鉴定管理机制的完善，我国法庭的科学实验室正逐步开展被认可工作，严格要求测试分析人员将结果质量得以证明，尤其是由度量结果可信度证实的实验结果适宜性，由此得出了不确定度的测量的概念[1]。不确定度的测量是指将结果测量相关参数

5、赋予被测量值分散性，是一个衡量测量结果可靠性及准确性的重要参数。若客户提出要求，或者检测方法上要求，或判定是否符合规范上误差限宽窄时，应将不确定度信息加入到测量报告中。司法判案或者行政执法的依据往往来源于对毒品的结果分析，因此毒物分析工作人员也越来越重视毒品含量的不确定度测定［2】。由于实际的工作中，有较多的测定甲基苯丙胺毒品的案件，在分析毒品定量中已广泛应用了气相色谱法，而对于分析及评定甲基苯丙胺含量的不确定度的实验却很少［3】。本文主要通过气相色谱法评定甲基苯丙胺含量，并对可能引起不确定度的相关因素进行量化和分

6、析，计算出不确定度。2测量方法将甲基苯丙胺片采用玛瑙研鉢均匀研磨成细粉，采用高精度的天平称取合适的甲基苯丙胺粉末，一次性将其倒入至试管中，采用移液管移取甲醇，含量为10毫升，将其密封，并震荡10分钟左右，离心5分钟。从中取出1.5毫升的甲醇溶液，并将其装入到自动进样瓶中，采用GC/FID进行分析。3评定测定结果不确定度3.1建立数学模型采用气相色谱法测量毒品中的甲基苯丙胺的含量，建立的定量数学模型是：W=C×Al×Vl×100/A/Ml表达式中：W-样本中的甲基苯丙胺质量的百分含

7、量，单位为％;C-甲基苯丙胺标准的使用液的浓度，单位为mg/ml;A1-甲基苯丙胺的样本溶液的色谱峰面积的平均值；VI-甲基苯丙胺的样本溶液最终的定容体积，单位为ml;A-甲基苯丙胺的标准溶液的色谱峰面积平均值；Ml-需测定毒品的样本质量，单位为mg。3.2分析不确定度的来源［4］从数学模型及测定过程中可得出，影响测定甲基苯丙胺含量的不确定度分量，如下所示：①测量重复引入的U不确定度；②甲基苯丙胺标准的使用液C引入u(C)；③测定样品质量M而引入不确定度u(M)；④甲基苯丙胺的样本溶液最终的定容体积VI而引入的u(

8、VI)不确定度；⑤甲基苯丙胺的样本溶液的色谱峰面积的平均值A而引入的不确定度;⑥甲基苯丙胺的标准溶液的色谱峰面积平均值A1而引入的不确定度。3.3量化不确定度分量3.3.1测量重复引入的U不确定度在重复性的条件下，从冋一个样本中进行重复取样，测量6次，每次含量分别是6.68%、6.78%、6.85%、6.82%、6.66%、6.78%，定量测定结果是6次测量