气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算

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1、50中国沼气ChinaBiogas2014,32(5)气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算贺莉,冉毅,蒋鸿涛,张冀川,袁丁,陈子爱(1.农业部沼气科学研究所,成都610041;2.农业部沼气产品及设备质量监督检验中心,成都610041)摘要:NY/T1700-2009《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》是测定沼气中甲烷含量的标准方法。为找出对该实验检测的主要影响因素,通过分析测试过程,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。实验测量不确定度为5.88%,置信区间为95%的扩展不确定度为11.76%,可为样品检测提供参考。关键词:不确定度;沼气;甲烷;气相色谱法中图分类号:S

2、216.4文献标志码:A文章编号:1000-1166(2014)05-0050-02EvaluationoftheUncertaintyinMethaneContentDeterminationwithGasChromatography/HELi,RANYi,JIANGHong-tao,ZHANGJi-chuan,YUANDing,CHENZi-ai/(1.BiogasInstituteofMinistryofAgriculture,CHengdu610041,China;2.TheQualityInspectionCenterofBiogasApplianceofMinistryofAgri

3、culture(BIQIC-MOA),Chengdu610041,China)Abstract:GasChromatographysystemisthestandardmethodfordetectionofmethaneinbiogasaccordingtoNY/T1700-2009.Forthesakeoffindingthemaininfluencingfactors,theuncertaintiesinthedetectionprocesswerediscussed,andsourceofuncertaintywasanalyzed.Theresultsshowedthatthecom

4、bineduncertaintyoffactorswas5.88%,whileexpand-eduncertaintywas11.76%.Keywords:uncertainty;biogas;methane;gaschromatography式中:Ci为标气中CH4的含量,单位为体积分1实验部分数,%;Ai为样气中CH4的峰面积;Ac为标气中CH41.1实验仪器方法、设备及试剂的峰面积。1.1.1实验方法2不确定度分量的分析和判定参照《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》NY/T1700-2009,具体试验流程如下:分析前,2.1采样的不确定度使用峰面积外标法进行校准。取样器用样气清洗3现

5、场采样过程中所带来的不确定度包括采样体次,首次分析注入30mL,重复分析每次注入30mL积、温度、大气压力等3个因素,该3因素对结果均吹洗。每次分析完毕,打印出组分百分含量,连续分有较大影响。相关仪器设备的不确定度数据源自该析两次。仪器的校准或检定证书。数据经CH4-CO2标气校准后,可对气体中甲烷2.1.1采样体积引入的不确定度和二氧化碳进行测定。采样使用玻璃采样器,最小刻度1mL,估读最1.1.2仪器设备和实验试剂小刻度0.1mL,服从均匀分布,则有:气相色谱仪及工作站:型号SC-2000重庆川仪0.1urel采样器=×100%=5.77%九厂生产,氢火焰检测器;槡3CH4-CO2标准物质

6、60%:中国测试技术研究院。2.1.2压力引入的不确定度1.1.3数学模型实验室使用DYM3型气压计,在96.50kPa的用外标法建立的曲线对CH4含量进行测定。扩展不确定度为0.067kPa,包含因子k=2。CH4含量以体积分数WCH4计,数值以%表示,按照0.067下列公式计算:urel压力=×100%=0.034%2×96.50Ai2.1.3温度引入的不确定度WCH4=Ci×Ac实验室使用的温度计,在25.8℃的扩展不确定收稿日期:2014-05-19作者简价:贺莉(1981-),女,助理研究员,主要从事沼气产品及设备检测方法研发工作,E-mail:heliscu@gmail.com通信

7、作者:陈子爱,E-mail:nybzqzj@163.com中国沼气ChinaBiogas2014,32(5)51度为0.05℃,包含因子k=2。相色谱仪的不确定度、统计方法的不确定度。因此0.05合成相对标准不确定度为:urel温度=×100%=0.096%2×25.82.5.2扩展不确定度2.1.4采样体积的不确定度合成取置信概率为95%包含因子k=2,则其扩展综合上述因素,对于线性数学模型型y

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