气相色谱法测定液化石油气中异戊烷含量的不确定度评定分析

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1、气相色谱法测定液化石油气中异戊烷含量的不确定度评定分析[摘要]通过应用现代数理统计方法对液化石油气组分中异戊烷含量测量不确定度来源进行分析，获得了各单项的不确定度，并计算出合成不确定度，对其进行了量化评定。不确定度主要来源于峰面积引入的不确定度和标准物质引入的不确定度。[关键词]气相色谱法；液化石油气；异戊烷；不确定度中图分类号：U473.2+1文献标识码：A文章编号：1009-914X（2014）42-0352-02EvaluationoftheUncertaintyoftheiso-PentaneD

2、eterminatedbyGasChromatographyinLiquefiedPetroleumGas（ZhaoLili）[Abstract]Theuncertaintyoftheiso-pentanecontentdeterminatedbygaschromatographyinliquefiedpetroleumgaswasevaluatedthroughtheapplicationofmodernmethodsofmathematicalstatistics.Theuncertaintyofe

3、achindividualwereanalyzedandthecombineduncertaintywascalculated.Themainsourcesoftheuncertaintyare7theuncertaintiesintroducedbypeakareaandthestandardmaterial.[Keywords]gaschromatography；liquefiedpetroleumgas；iso-pentane；uncertainty1概述国内实验室认可工作依据GB/T27025-

4、2008[1]进行，GB/T27025-2008中明确规定，检测实验室应具有评定测量不确定度的程序。本文根据JJF1059.1-2012[2]的规定，按照GB/T10410-2008[3]的测试方法，以液化石油气中异戊烷含量测定为例，评估测定结果的不确定度。根据异戊烷含量测定的数学模型确定了不确定度来源，并对不确定度的分量进行了逐一评定，最终获得扩展不确定度。2实验部分2.1原理在一定条件下，用气相色谱仪分离液化石油气中的各个组分，并用面积归一化法测得个组分的百分含量。2.2仪器与标准物质GC6890A

5、气相色谱仪（美国安捷伦公司，配双TCD检测器）；填充柱M-13X（10ft×1/8in.OD）；填充柱M-13X（4ft×1/8in.OD）；填充柱CHROMOSORBPAM（30ft×1/8in.OD）；填充柱CHROMOSORBPAM（2ft×1/8in.OD）；填充柱PORAPAK7Q（6ft×1/8in.OD）载气为高纯氮气（99.999%）和高纯氦气（99.999%）。异戊烷标准气体（浓度值为1.00±0.1%，北京氦普北分气体工业有限公司）。2.3实验方法根据标准GB/T10410-2008

6、《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，用带有热导检测器的气相色谱仪，通过几种色谱柱的组合来分离样品的全部常量组分，并在记录仪上记下各组分的峰面积。在同样操作条件下，选用已知组分含量的标准气，把测得的样品峰面积与标准样品峰面积相比较，通过校正因子的修正，计算各组分的百分含量，其结果见图1和表1。由图1、图2、表1、表2可以看出色谱柱的分离效果和仪器的稳定性都很好，以下为不确定度计算过程。3不确定度来源与计算3.1数学模型根据对标准物质和样品分析，得到异戊烷含量的数学模型：式中A样为样品中异戊烷的

7、峰面积，A标为标样中异戊烷的峰面积，C1为异戊烷的含量，C标为标样中异戊烷的含量。3.2不确定度来源7根据数学模型不确定度来源主要有以下几个方面：（1）标准物质的标准不确定度为B类评定；（2）样品峰面积的标准不确定度分量u（A样）和标样峰面积的标准不确定度分量u（A标）；主要来自两个方面：一是测量重复性；二是仪器校准时示值误差引入的标准不确定度。不确定度传播率为：式中为异戊烷浓度的合成相对不确定度，为样品峰面积的合成相对不确定度分量，为标样峰面积的合成相对不确定度分量，标准物质的合成相对不确定度分量。3

8、.3不确定度分量的评定3.2.1标准物质的标准不确定度分量u（c标）异戊烷标样浓度值为1.00%±0.1%，按均匀分布则有：urel（C标）=0.1%/=0.058%u2rel（C标）=0.00003364%3.2.2样品峰面积的标准不确定度分量u（A样）和标样峰面积的标准不确定度分量u（A标）主要来自2个方面：一是测量重复性；二是仪器校准时示值误差引入的标准不确定度的。3.2.2.1测量重复性标准不确定度u1用仪器重复测量6次，得到的峰面