气相色谱法测定维生素e注射液含量的不确定度评定

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1、《上海畜牧兽医通讯》２０１４年第６期·１３·气相色谱法测定维生素Ｅ注射液含量的不确定度评定黄家莺商军华贤辉（上海市兽药饲料检测所上海２０１１０３）【摘要】目的：探讨气相色谱法测定维生素Ｅ注射液含量的不确定度评定方法。方法：通过分析测量过程，确定并简化不确定度来源，计算各分量的不确定度，最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：维生素Ｅ注射液含量测定的结果可表示为（９９．９±７．６）％（ｋ＝２），扩展不确定度为７．６％。结论：所建立的方法可用于维生素Ｅ注射液含量的不确定度的评定。关键词：维生素Ｅ含量；气相色谱法；不确定度；评定方法DOI:10.14170/j.cnki.cn31-1278

2、/s.2014.06.005不确定度是检测技术的重要概念，也是体现检烷溶解并稀释成每１ｍＬ中含１．０ｍｇ的溶液，作为测结果质量的关键要素，不确定度越小，测量结果内标溶液。另取维生素Ｅ对照品约２０ｍｇ，精密称的质量越高。不确定度信息是一个完整的定量分定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液１０．００ｍＬ，密析结果的重要组成部分，可用于评估定量方法的可塞，振摇使溶解；取１．０μＬ按“１．２．１”注入气相色谱靠性和测量结果的准确性，在兽药检验工作中有着仪，计算校正因子。非常重要的作用。本文根据《测量不确定度评定与１．２．３测定：精密量取样品２．００ｍＬ，置棕色具塞表示》（ＪＪＦ１０５９．１－２０１２）和

3、《化学分析测量不确定瓶中，精密加内标溶液５０．００ｍＬ，密塞，振摇使溶〔１～２〕度》（ＪＪＦ１１３５－２００５）中有关规定，对《中国兽解；取１．０μＬ按“１．２．１”注入气相色谱仪，并测定校〔３〕药典》（二〇一〇年版一部）维生素Ｅ注射液含量正因子，计算，即得。的测定不确定度进行了分析，考察了其不确定度的２结果与讨论主要来源，以探讨各不确定度分量对测定结果的影２．１数学模型响，为实验过程的控制和检测报告的评估提供科学注射液中维生素Ｅ含量的计算公式如下：依据。Ａ内标１×ｍｓｔ×Ｐｓｔｆ＝（１）１材料与方法Ａｓｔ×Ｃ内标１×Ｖ１１．１仪器与试药Ａ样×Ｃ内标２×Ｖ２Ｘ＝ｆ××１００（２）Ａ内标２×Ｖ

4、３×Ｐ样品气相色谱仪：Ａｇｉｌｅｎｔ－６８９０Ｎ气相色谱仪，Ａｇｉ－式（１）中：ｆ为平均校正因子；Ａ内标１为对照品溶ｌｅｎｔ色谱工作站，Ａｇｉｌｅｎｔ科技公司。天平：液中内标物的峰面积；Ａｓｔ为对照品溶液中维生素ＥＭＥ２１５Ｓ天平，十万分之一，德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司。对照品：维生素Ｅ，批号Ｖ００２１０１０，纯度９９．２％，中对照品的峰面积；ｍｓｔ为对照品溶液中维生素Ｅ对照国兽医药品监察所。试剂：正三十二烷、正己烷均品的质量（ｇ）；Ｃ内标１为对照品溶液中内标物的浓度为色谱纯，ＭＥＲＫ公司。样品：维生素Ｅ注射液，（ｍｇ／ｍＬ）；Ｐｓｔ为维生素Ｅ对照品的含量（％）；Ｖ１为１ｍＬ∶５０ｍｇ，批号

5、２０１２０４２７。维生素Ｅ对照品的稀释体积（ｍＬ）。１．２方法式（２）中：Ｘ为试样中维生素Ｅ的含量（％）；１．２．１色谱条件与系统适用性试验：采用１００％二Ａ样为试样溶液中维生素Ｅ的峰面积；Ａ内标２为试样甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（ＨＰ－１柱，１３０ｍ溶液中内标物的峰面积；Ｃ内标２为试样溶液中内标物×０．３２ｍｍ×１．０μｍ）；柱温为２７０℃；进样口温的浓度（ｍｇ／ｍＬ）；Ｖ２试样的稀释体积（ｍＬ）；Ｖ２为试度为３００℃；检测器（ＦＩＤ）温度为３００℃；分流进样精密量取的体积（ｍＬ）；Ｐ样品为试样的规格（１ｍＬ样，分流比为５∶１，进样量为１．０μＬ；载气为Ｎ２，流∶５０ｍｇ）。速为１．５

6、ｍＬ／ｍｉｎ；尾吹为氮气，流速为３０ｍＬ／ｍｉｎ。２．２测量不确定度的来源分析在上述色谱条件下，理论板数按维生素Ｅ峰计算不由公式（１）、（２）可知，维生素Ｅ注射液中维生低于５０００，维生素Ｅ峰与内标物质峰的分离度符素Ｅ含量测定不确定度来源于：内标溶液产生的不合规定。确定度、对照品溶液产生的不确定度、样品重复性１．２．２校正因子测定：取正三十二烷适量，加正己测定产生的的不确定度及试样稀释产生的不确·１４·《上海畜牧兽医通讯》２０１４年第６期定度。温度变化介于（２０±３）℃之间，正己烷的膨胀系数是１．３６×１０－３／℃，此温度范围导致体积测量的不２．３测定结果２．３．１平均校正因子：精密称取正三

7、十二烷确定度，假定温度分布为矩形分布，则正己烷的温０．１０１２ｇ，加正己烷溶解并稀释至１００ｍＬ，作为内差效应导致体积变化的不确定度为－３标溶液；精密称取维生素Ｅ对照品０．０２０１６ｇ，置棕１０×３×１．３６×１０＝０．０２３６，即Ｕ（Ｖ１）＝０．０２３６。色瓶中，精密加入内标溶液１０．００ｍＬ，振摇溶解，即槡３得对照品溶液。按“１．２．２”进行测定，记录色谱图，维生素Ｅ对照品纯度为９９．２％，纯度标准偏差为