气相色谱内标法测定食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸_黎清金

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1、·102·农产品加工·学刊2009年第6期第6期(总第175期)农产品加工·学刊No.62009年6月AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessingJun.文章编号：1671-9646(2009)06-0102-03气相色谱内标法测定食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸11*12黎清金，吴佳，林向阳，阮榕生（1.福州大学生物科学与工程学院，福建福州350108；2.南昌大学食品科学教育部重点实验室，江西南昌330047）摘要：选用邻苯二甲酸二乙酯作为内标，采用气相色谱内标法测定食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸

2、的含量。在相同条件下，内标法测定的结果与外标法所测的结果比较接近。采用内标法仅需3min即可完成测定。关键词：防腐剂；邻苯二甲酸二乙酯；气相色谱；内标法中图分类号：TS202；TS207文献标志码：Adoi：10·39691jissn·1671-9646（X）·2009·06·031QuantifyingPreservativesBenzoicAcidandSorbicAcidinFoodbyGCInternalStandardMethodLiQingjin1，WuJia1，*LinXiangyang1，RuanRongsheng2

3、（1.CollegeofBiologicalScienceandTechnology，FuzhouUniuersityFuzhouUniversityFuzhou，Fujian350108，China；2.KeyLaboratoryofFoodScienceofMinistryofEducation，NanchangUniversity，Nanchang，Jiangxi330047，China）Abstract：Preservativesincludingbenzoicacidandsorbicacidwerequantifiedb

4、ygaschromatographyusingdiethylphthalateasinternalstandard.Theresultsfromtheinternalstandardmethodweresimilartothoseobtainedfromexternalstandardmethodunderthesameconditions.3minutesweretakentocompletethedetermination.Keywords：preservative；diethylphthalate；gaschromatogra

5、phy；internalstandardmethod防腐剂具有杀灭或抑制微生物生长繁殖的作用，吴文旺等人采用癸酸作为内标物，利用DEGS—因而被广泛应用在各类食品和饮料中。在食品中添H3PO4填充柱测定了苯甲酸和山梨酸的含量，但是色[3]加适量的防腐剂，虽然可以防止食品变质，延长食谱峰的分离效果并不理想。品的保质期，但过量添加防腐剂的食品对人体有一韩训萍选用丁二酸作为内标物，测定了液体样品定毒性。目前，气相色谱仪不仅在科研院所和高等中的山梨酸和苯甲酸含量，采用柱层析处理样品，避[4]院校比较普及，在许多食品安全检测部门也已得到免了乙

6、醚挥发和乳化现象。较广泛的应用，因此，探索一种利用气相色谱对食鲍忠定等人选用正十一烷酸为内标物，采用毛细品中的防腐剂进行快速检测的方法是很有意义的。管气相色谱内标法测定了食品中的防腐剂脱氢乙酸、[5]已有相关国家标准规定了用气相色谱外标法测定食苯甲酸和山梨酸含量。[1]品中的防腐剂含量，然而该方法操作繁琐，费时、有些学者利用毛细管柱分析了食品中的苯甲酸和费溶剂，测定组分单一。本研究建立了由气相色谱山梨酸，取得了良好的分离效果，但是1次分析过程[6~8]内标法同时测定食品中的山梨酸和苯甲酸等防腐剂需要10~20min，较为费时。的方法

7、，既借鉴了国标中的测定程序，又克服了外苯甲酸和山梨酸均属弱酸，苯甲酸微溶于水，山标法的缺点。梨酸极微溶于水，但两者都溶于乙醚。苯甲酸和山梨许多学者也采用内标法测定了食品中的防腐剂酸是以钠盐或钾盐的形式作为防腐剂添加到食品中含量。的，因此，测定时需先将样品酸化，让苯甲酸和山梨陈希中从己酸、辛酸、癸酸和月桂酸中选择出酸游离出来，再用乙醚进行提取，经毛细管柱分离可[2]了适合作为测定山梨酸和苯甲酸的内标物癸酸。以得到两者的色谱峰。收稿日期：2009-01-06基金项目：长江学者和创新团队发展计划资助（IRT0540）。作者简介：黎清金（1

8、963-），女，福建人，助理实验师，研究方向：分析化学。*为通讯作者。2009年第6期黎清金，等：气相色谱内标法测定食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸·103·选择合适的内标物是建立本方法的重点。测定苯用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗