气相色谱法测定食品中己二酸

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1、第２７卷第３期分析科学学报２０１１年６月Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．３ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＪｕｎｅ２０１１文章编号：１００６－６１４４（２０１１）０３－０３４３－０４气相色谱法测定食品中己二酸周兴华１，董英＊１，李平２，肖香１，范晓丽１，吕平２（１．江苏大学食品与生物工程学院，江苏镇江２１２０１３；２．镇江出入境检验检疫局，江苏镇江２１２０１３）摘要：建立了气相色谱／氢火焰离子化检测器同时测定６种食品中己二

2、酸含量的方法。该方法通过加酸助溶，采用乙酸乙酯提取食品样品中的己二酸，浓缩后再用硅烷化试剂进行衍生化处理。考察了温度、时间及衍生化试剂用量对己二酸硅烷化衍生效果的影响。以庚二酸内标法定量测定，定量限为５ｍｇ／ｋｇ，在５～６００μｇ／ｍＬ范围内呈良好线性关系，相关系数ｒ＞０．９９９；在６种供试样品的四个添加水平下己二酸的平均回收率在８０％～１０６％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）小于７％。结果表明，该方法可用于进出口食品中己二酸残留的检测。关键词：己二酸；硅烷化处理；气相色谱；检测；食品中图分类号：Ｏ６５７．７＋１文献标识码：Ａ［

3、１］己二酸，化学名为１，４－丁烷二羧酸，在自然界中也有分布，甜菜等植物中均有一定的含量。目前，己二酸作为酸味剂和ｐＨ调节剂，在固体饮料、果冻、果冻粉、口香糖等食品中允许限量使用。我国对食品中［２］己二酸残留限量的规定为：固体饮料０．０１ｇ／ｋｇ、果冻粉０．５ｇ／ｋｇ、口香糖４ｇ／ｋｇ。国外有将其作为增［１，３］香剂应用于醇饮料、速溶饮料等。目前欧盟、美国等对焙烤食品、奶制品、料酒、沙拉、火腿肠中的己二酸含量已作了限量规定，其中焙烤食品最大残留限量（ＭＲＬ）规定为０．５ｇ／ｋｇ，火腿肠为３ｇ／ｋｇ，料酒不得检出等。有机羧酸的分

4、析可采用酶法、分光光度法、气相色谱法及高效液相色谱法等方法。其中，气相色谱法［４－６］和高效液相色谱法是目前最常用的方法，但由于己二酸在波长２１０ｎｍ以上只有微弱的紫外吸收，故［７－８］用高效液相色谱紫外检测有一定困难。而由于己二酸极性大、沸点高，不易气化，一般需经衍生后进［９－１２］［１３］行气相色谱或气相色谱－质谱联用检测，已报道的衍生化方法包括酯化、甲基化、硅烷化等。祈辉等［１０］采用酯化方法测定废水中己二酸含量，但回收率不高；文献采用重氮甲烷甲基化方法检测橙汁中己二酸的残留量，但其前处理方法十分繁琐，不仅耗时，且衍生

5、化试剂毒性大，故该方法的使用受到了限制；国标ＧＢ／Ｔ２０３７７－２００６中采用硅烷化衍生方法测定变性淀粉中己二酸的含量。目前国内未见其它食品中己二酸气相色谱测定方法的报道。本文采用硅烷化方法对食品样品进行衍生化处理，旨在建立简单快速、安全的己二酸的气相色谱检测方法，以满足国内对进出口食品中己二酸残留的检测限量要求。１实验部分１．１主要仪器、试剂与材料ＨＰ５８９０ＳＥＲＩＥＳⅡ气相色谱仪（美国，惠普公司），配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和Ｎ２０００色谱工作站；色谱柱：ＤＢ－１（美国，３０ｍ×０．２５ｍｍｉ．ｄ．×０．２５μｍ

6、）；自动浓缩ＴｕｒｂｏＶａｐＬＶ氮吹仪（水浴温度可保持在３０±２℃）（德国，ＺｙｍａｒｋＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）；ＸＨ－Ｃ涡流混合器（江苏省金坛市医疗仪器厂）。收稿日期：２０１０－０７－０１修回日期：２０１０－０９－２９基金项目：国家标准委计划项目（Ｎｏ．２００７３７９０－Ｔ－４２４）＊通讯作者：董英，女，教授，博士研究生导师，主要从事食品生物技术研究．３４３第３期周兴华等：气相色谱法测定食品中己二酸第２７卷己二酸标准品（纯度９９．５％，德国Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ公司）；庚二酸（纯度９９％，上海邦成有限公司）；乙腈（色谱

7、纯，国药集团化学试剂有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ＢＳＴＦＡ，盐城晶华化工有限公司）；三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ，国药集团化学试剂有限公司）。称取适量己二酸和庚二酸标准品，以乙腈溶解，分别配成浓度为３０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，于４～８℃保存；根据待测样液中己二酸含量情况，临用时再以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液。固体饮料、果冻、料酒、果冻粉、火腿肠、胶基糖果均购自当地超市。１．２样品前处理１．２．１样品的预处理取固体饮料、果冻、果冻粉、肉制品匀浆后保存在４℃冰箱中备

8、用，料酒充分混匀后直接取样，口香糖在液氮（－７０℃）中迅速冷却，研磨粉碎，４℃冷藏保存在冰箱中备用。１．２．２样品中己二酸的提取称取试样（固体饮料、果冻、料酒、果冻粉、肉制品、胶基糖果）１ｇ（精确到０．０１ｇ）于试管中，加入与所用系列标准溶液相适量的内标溶液；再加入７ｍＬ蒸馏水用涡旋混匀器