毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

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1、万方数据万方数据检测分析囊瑟磷黧麓彝麓2008年1月第29卷第1期1气相色谱法测定1．1主要仪器和试剂1．1．1仪器Agilent6890N气相色谱仪附氢火焰离子化检测器(FID)；电子天平：沈阳龙腾电子称量有限公司；低温高速离心机：上海安亭科学仪器厂；多功能食物搅拌机：北京硕人商贸有限责任公司；50mL和lomL具塞试管：北京市发达玻璃仪器厂。1．1．2试剂所用试剂未指明者均为分析纯，水为蒸馏水；50g／IJ亚硝酸钠溶液；100蛆硫酸溶液；正已烷(色谱纯)；氯化钠；环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取0．0

2、100g环己基氨基磺酸钠标准品(环己基氨基磺酸钠>98％，supelco公司)，加水溶解并定容至10mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1mg。1．2分析方法色谱条件：色谱柱：毛细管柱DB—170l(30×0．25mm×0．25仙m)；柱温：70℃；柱流量：1．5mL／min；气化温度：200℃；进样方式：分流，分流比：10：l；检测器FID250℃；氢气40m‰in；空气400mI抽in；尾吹15m‰in。1．3样品处理饮料、果汁、醋等液体样品：摇匀后直接称取5．00g；蜜饯、肉干、酱腌菜、糕点等固体样品

3、：打碎(研磨)混匀后称取5．009；用蒸馏水定容至50mL。浸泡1h后，浸泡液过滤，取5mL滤液移人10mL比色管中置于冰水浴中，其余操作同标准。对多功能食物搅拌机打碎和研磨两种不同处理方法进行了回收率比较，结果如表1所示。表1不同的样品处理方法对回收率的影响Table1RecOveryratiosof∞di砌cycl蛐ate硼derdi脑renttI．ea衄entsoffood表1结果表明，蜜饯、肉干、酱腌菜等样品用多功能食物搅拌机打碎处理时，获得好的回收率。1．4标准曲线的绘制分别准确吸取1m咖L甜蜜素

4、标准溶液O．25、0．5、1．0、2．5mL于10mL刻度比色管内，加蒸馏水至5mL，混匀。于冰水浴中加入1．25mL硫酸溶液(100玑)，1．25mL亚硝酸钠溶液(50g／L)，混匀，并不时摇动，3min后取出，然后准确加入2．5mL正已烷，1．25g氯129⋯烹·化钠，摇匀后振摇80次，静置分层。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，见图1。理I星》图1甜蜜素标准图Fig．1Sodi啪cydamate2结果与讨论2．1色谱条件的优化2．1．1毛细管色谱柱温度对灵敏度和线性关系的影响将标准溶液在柱温

5、分别为60、70、80℃的色谱柱中进行测定，其相应峰面积值和相关系数如表2所示。表2不同柱温下甜蜜素的峰面积7I．able2Dimnntare嬲ofsodi岫cydamateunderdi雎r蛐tcol哪ⅡtemperatI"鹪标准含量／(mg，InL)60℃70屯80℃C0ncenⅡation0fsodilllncyclaⅡmle／(mg／mL)O．10．5118-358240．2960l48．167980．6164250．7424J4．0589151．1746500．26470．9867÷≮0．9992

6、r切．9998七O．9995表2结果表明：色谱柱柱温为70℃时，可将溶剂峰、样品中的杂质峰及标准峰完全分离，且峰形良好，所需分析时间短(保留时间为4．055min)，操作简便，能满足实验分析要求，灵敏度最高且线性关系最好。2．1．2分流进样中载气分流比的选择将衍生化后的0．1m咖L的甜蜜素标准溶液，在分流比为5：1、10：1、20：1的条件下分别测定。当分流比为10：1时，溶剂峰信号较低，待测物的峰面积几乎不变；此条件下仍可检测出低含量样品。2．2方法的精密度取3种不同的溶液平行提取测定5次，得其相对标准偏

7、差RSD为2．1％～4．4％，如表3所示。表3结果表明本法具有良好的精密度。2．3方法的回收率对3种常见的食品中加入不同量甜蜜素作回收率试验，结果如表4所示。附舳"加12∞铬∞拍∞万方数据_==J30最墨蒙‰食品研究与拜发第29卷第1期聪a口岍^固丌隅检测分析表3方法精密度实验结果Table3The懈llIts0fmlatedst习mdarddevia60砸oftlIismethod表4甜蜜素回收率实验结果Table4T1IensultsoⅡrecoverymti∞ofsodi岫c”Iamateinfood

8、样品本底』(mg『mL)加入值抽·ghnL)测定值『(n·∥mL)回收率肠smpleBackground“nlg㈣Addi6v如∥叫DeIenIlin嘶咖L)Recovery枷椭肉干00．1㈣99ChaIqui蜜饯OO．50．4794Preserved自d协饮料O10．9595Beve球由表4数据表明本法回收率为94％．99％。2．4线性范围及检出限用上述色谱条件测定甜蜜素质量的线性范围为o．01mg／mL一1．