毛细管气相色谱

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1、毛细管气相色谱1毛细管色谱柱2填充毛细管柱3微填充毛细管柱4开管型毛细管柱5多孔层毛细管柱6小、大内径毛细管柱7集束毛细管柱8910填充柱的B011毛细管柱的B012毛细管与填充柱B0的比较13毛细管与填充柱的比较14毛细管与填充柱的比较151617毛细管气相色谱柱的制备18毛细管柱的材料19202122石英毛细管柱的拉制23石英毛细管柱的拉制24毛细管柱的处理2526毛细管柱的去活27硅烷化去活28高温硅烷化去活29聚硅氧烷高温裂解去活30含氢硅油裂解去活31全硅烷化去活32全硅烷化去活试剂33毛细管柱对固定

2、液的要求34毛细管柱常用固定液35毛细管柱常用固定液36便于交联的固定液37特殊选择性固定液38氨基酸侧链聚硅氧烷固定液39毛细管色谱柱的涂渍40静态涂渍法41静态涂渍法42动态涂渍法43毛细管色谱柱的交联44毛细管色谱柱的交联45毛细管色谱柱的交联引发剂46偶氮化合物引发剂47臭氧引发剂48溶胶-凝胶法制备毛细管柱49溶胶-凝胶形成网状结构50溶胶-凝胶形成网状结构51溶胶-凝胶形成过程52溶胶-凝胶法制备毛细管柱53毛细管柱的评价54Grob试剂555657大内径厚液膜毛细管柱58大内径厚液膜毛细管柱的出现

3、59大内径厚液膜毛细管柱的优点60616263细内径毛细管气相色谱柱64快速气相色谱（细内径）等级说明相对分析速度柱尺寸/(m×mm)进样口压力/psig*进样器检测器1常规毛细管GC110-100×0.18-0.532-100常规常规2在常规毛细管GC上的快速GC3-55-50×0.18-0.532-100常规，程序升温汽化冷阱常规，处理速度要快于50Hz3在改进的仪器或部件上进行高速GC5-102-25×0.10-0.2510-150快速加热常规，处理速度要快于200Hz4特制的仪器进行超高速GC10-50

4、2-10×0.030-0.1020-200或更高特制，高速高灵敏，高速度65快速气相色谱的历史快速气相色谱实际上早在1961年Desty就论证过，使用2m长，70μmi.d.细内径的壁涂金属毛细管柱，为了进样时间短，用锤子冲击进样（蒸汽进样塞只有10ms）,全部分离9个庚烷异构体只要5s。66快速气相色谱的特点此后有许多研究者进行快速气相色谱的工作都是基于使用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱，另外一个效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必须尽可能地减少死体积和减少进样宽度。67快速气相色谱对仪器的要求快速气相色

5、谱对仪器尤其特殊的要求，由于采用细内径色谱柱，柱内载气流速仅为0.2～0.5ml/min，必须使用电子程序压力流量控制。对于进样器、接头、检测器必需有很小的死体积，尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。其次是仪器的压力范围，对于100μm柱，20m长要有1.0MPA的柱前压。68快速色谱仪分析茅台酒的色谱69气固色谱毛细管柱70气固色谱用毛细管柱气液色谱气固色谱分配系数小，保留时间短吸附系数大，保留时间长吸附等温线的直线部分范围大，色谱峰对称吸附等温线的直线部分范围很小，色谱峰常常不对称重现性好，批与批之间差

6、异小，保留值重现性好吸附剂批与批之间差异大，保留值及分离性能不稳定固定液一般无催化性高温下一般吸附剂有催化性可用于高沸点化合物的分离适应于永久气体和低沸点化合物的分离品种多，选择余地大品种少，选择余地不大高温下易流失在较高的柱温下不易流失71气固色谱用固定相活性碳活性碳是早期气固色谱使用的固定相，用以分离低沸点烃类等混合物，但是由于活性碳的表面活性大而不均一，会造成色谱峰的严重拖尾，使产品批与批之间的差异大，现在很少使用了。72石墨化碳黑为了克服活性碳的缺点，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热

7、到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百m2/g下降到低于30m2/g。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有π键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。73石墨化碳黑改性为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如:（1）涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。（2）分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。（3）分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化

8、碳黑。（4）在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。74碳多孔小球(碳分子筛)1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”，国外的商品名是CarbosieveB，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000m2/g，平均孔径为1.2nm75碳分子筛用途碳分子筛用于一些永久气体的分析TDX可用于H2、N2,、O2、CO、C