气相色谱质谱法测定食品中的甲醛

《气相色谱质谱法测定食品中的甲醛》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第?0卷分析化学（EQ5R+7SFRSQ）"研究报告第$0期""""""""""""""""""""""0%%,年$0月(9./JTJUAGL/DOAVF/DONH.IDO(9J-.THLN$8$&>$80%气相色谱!质谱法测定食品中的甲醛#黄晓兰"黄"芳"林晓珊"吴惠勤（中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广州#$%%&%）摘"要"建立了用气相色谱!质谱!选择离子检测（’(!)*!*+)）测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法，考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响，确定最佳提取条件为超声波振荡,%-./，衍生条件为0

2、123的0，,!二硝基苯肼（4567）作衍生剂避光反应89；采用选择离子!"#&:和!"#0$%进行’(!)*检测。结果表明，本法可消除复杂基体的干扰，简便快速，准确可靠，灵敏度高，相对标准偏差小于&;；回收率在<<=,;>:?=<;；检出限为%=$-12@1。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。关键词"甲醛，次硫酸氢钠甲醛，食品，气相色谱!质谱，选择离子检测!"引""言甲醛是细胞原浆毒物，对人体细胞功能损害较大。食品中甲醛进入人体后对肠道粘膜有刺激作用，可引起肺水肿，肝、肾充血及血管周围水肿，甚至可能致癌。甲醛还能降低人体内

3、超氧化物岐化酶（*C4），使机体产生应激状态和脂质过氧化，从而引起组织细胞损伤和免疫功能下降，同时对记忆力、注意力、感知速度等神经行为功能也有一定程度的影响。次硫酸氢钠甲醛俗称吊白块或雕白粉，分子式为5D7*C0·(70C·070C，可释放出甲醛。甲醛和吊白块能改善食品的感观性状，具有漂白、防腐的作用。近年来不法商贩为获利，将吊白块或甲醛作为［$，0］防腐剂加入饮料、米面制品、水发海产品等食品中。国家卫生部已明令禁止将甲醛作为添加剂用于食品。因此在食品安全受到日益重视的今天，对食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的监测具有重要意义。［$>,］［#>&］［<>$$］目前甲醛测定

4、最常用的方法是分光光度法、’(、3(。分光光度法是测定甲醛的经典方法，也是环境中甲醛测定的标准方法，其优点是设备简单、快速方便，缺点是易受干扰，造成假阳性结果，准确度较差。’(法由于甲醛分子太小，直接进’(分析时出峰太快，且在E+4检测器无响应；3(法也因甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出，而且在紫外无吸收无法检测。因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生，［8>:］再用’(或3(法进行测定，但仍因食品基体复杂而常受到干扰，也易造成假阳性结果。本研究利用选择离子检测（*+)）进行’(!)*测定，消除了食品中复杂基体的干扰，提高了选择性和准确度，目前未见报道。同时，对样品提取

5、方法作了改进，直接超声提取而无需将甲醛蒸馏出来，简化前处理过程，缩短分析时间，较已有方法简便快速，适应性广。#"实验部分#=!"仪器与试剂8<:%2#:&?气相色谱2质谱联用仪（美国安捷伦公司）；F*?$0%超声波发生器（加拿大FGHA*I.J/IJ公司）。甲醛标准溶液：取含量为?8;>?<;的甲醛（分析纯，广州化学试剂厂），按文献［$0］标定其准确浓度后，用水配制成$123标准储备液，置于冰箱内可保存?个月，使用时再逐级稀释成所需浓度。衍生试剂：称取0=%10，,!二硝基苯肼（0，,!K./.HLAM9J/NOKLDP./J，4567，分析纯，中国医药集团上海试剂

6、公司），加0-AO237(O溶解定容至$3，配制成0123的衍生试剂，置于棕色瓶中，此溶液可保存?个月。石油醚、盐酸等，分析纯（广州化学试剂厂）；二次蒸馏水。#=#"样品提取"0%%,!%?!$,收稿；0%%,!%&!0$接受本文系广东省科技重点攻关资助项目（5A=0%%?B0$?%#）万方数据%220%R分析化学第D+卷啤酒、饮料等液体样品，直接取样进行衍生；米面等固体样品，经粉碎后，称取!"#$（精确至#"%&$），加水溶解定容至!#&’，密封。超声波振荡提取(#&)*，离心取上清液备用。!""#衍生取+#&’液体样品或固体样品提取液，加+&’,-./衍生试剂，

7、混合均匀，避光衍生01。标准溶液与样品同时进行衍生。衍生产物+，(3二硝基苯腙用石油醚萃取D次，每次%#&’，合并萃取液于0#E水浴浓缩后，移入!&’容量瓶，定容至刻度。!"$#%&’()测定!*$*+#%&条件2色谱柱：FG3D#（%!&H#"+&&H#"DD%#EI&)*!&）弹性石英毛细管柱，%0#E((((-+(#E（!&)*）。载气/=，柱前压(#J.8，分流比%#K%，溶剂延迟+&)*，进样量%!’。2图%2甲醛衍生物的气相色谱3质谱总离子流!"$"!#()条件2GL离子源，电子能量M#=N，四极杆温度图%!#E，离子源温度+D#E，电子倍增器电压+