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时间:2019-01-09
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1、气相色谱质谱法同时测定水体中27种SVOC 摘要:建立了液液萃取气相色谱质谱法分析27种半挥发性有机物的方法,对遂宁市7条主要河流进行了监测。实验结果表明:该方法检出限为0.0101ug/L~9.113ug/L,加标回收率为66.7?G~118.4?G,适用于水环境监测中对水体中27种半挥发性有机物同时分析监测。在所监测主要河流中,所有半挥发性有机物均未检出,达到地表水GB3838-2002标准限值。 关键词:半挥发性有机物;气相色谱质谱法;遂宁 中图分类号:O657文献标识码:A 半挥发性有机污染物(SVOCs)主要包括有机农药类、氯代苯类、硝基苯类、苯胺类、苯
2、酚类等化合物。这些有机化合物在环境空气中主要以气态或者气溶胶两种形态存在。近几年,SVOCs对环境的影响在逐年上升,范围也在不断扩大,对地表水体质量构成很大危害。因此,根据地表水环境质量标准,结合国家有机污染物方法标准研究了同时检测27种SVOCs的方法,对遂宁市地表水体中该类SVOCs进行了为期一年的监测和分析,为了解遂宁市SVOCs的污染状况提供了依据,为有机污染物环境监测分析工作全面开展奠定了基础。 1.实验部分 1.1仪器和试剂4 仪器:气相色谱质谱仪(布鲁克450GC-320MS),旋转振荡器(长沙永乐康医疗设备有限公司),K-D浓缩仪(欧陆仪器(远东)有
3、限公司)。 试剂:19种SVOC混合标准溶液(100ug/mL,AccuStandardInc),林丹标准溶液(100ug/mL,AccuStandardInc),滴滴涕标准溶液(100ug/mL,AccuStandardInc),6种有机磷农药混合标准溶液(100ug/mL,AccuStandardInc)。二氯甲烷(农残级),无水硫酸钠(优级纯),氯化钠(优级纯)。 1.2水样的采集与保存 水样采集于棕色玻璃容器内,样品应充满整个样品瓶并加盖密封,4℃冰箱内避光保存,7d内完成萃取工作,萃取液在40d之内完成分析。 2.结果与讨论 2.1色谱条件选择 经进
4、样口、柱温箱和程序升温及色谱柱选择等试验,建立的色谱条件可以很好地分离27种SVOCs,灵敏度高。升温程序为:40℃(1)10℃/min→130℃(3)10℃/min→220℃(1)40℃/min→250℃(2)20℃/min→300℃。 2.227种SVOCs的分离结果 在上述色谱条件下,对27种SVOCs的混和标准溶液进行了测定,结果表明:在该色谱条件下,27种SVOCs能得到很好的分离以及定性和定量检测。 2.3目标化合物的方法检出限和线性范围 测定浓度范围在0.02mg/L~5.00mg/L的27种SVOCs混合标准溶液,以峰面积对各自的浓度进行线性回归,
5、计算相关系数,结果见表1。4 2.4地表水体中SVOCs的组成及含量分析 对遂宁市城区7个地表水断面的水质进行了每个月一次的连续监测,入境断面桂花、出境断面老池和其余的米家桥、大安、跑马滩、?V口和清幽岛。该7个断面的监测结果显示,27种SVOCs均未检出,水质良好。 结语 (1)建立了一种同时测定水体中27种SVOCs的方法,灵敏度高,检出限完全满足地表水体的分析要求。 (2)对遂宁市城区7个地表水断面的水质监测,27种SVOCs均未检出。 (3)本方法加标回收率为66.7?G~118.4?G,被测污染物结果准确、可靠。结果表明,该方法可以很好的应用于水体中
6、27种SVOCs的监测分析工作。 参考文献 [1]HongChen,MeiLi,Ya-PingZhang,XinYang,Jin-JunLian,Jian-MinChen.RapidAnalysisofSVOCinAerosolsbyDesorptionElectrosprayIonizationMassSpectrometry[J].JAmSocMassSpectrom2008(19):450-454. [2]ZhongwenBao,ChristinaHaberer,UliMaier,BarbaraBeckingham,RichardT.Amos,PeterGra
7、thwohl.Modelinglong-termuptakeandre-volatilizationofsemi-volatileorganiccompounds(SVOCs)acrossthesoil?Catmosphereinterface.ScienceoftheTotalEnvironment[J].2015,538,789-801.4 [3]邵永怡.固相萃取工作站一气相色谱法测定污水处理厂进出水中有机污染物[J].现代科学仪器,2009(5):94-96. [4]GB3838-2002,地表水环境质量标准[S].
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