气相色谱质谱法同时测定土壤中30种农药残留

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1、犇犗犐：１０．１１９７３／犾犺犼狔犺狓２０１５０７００８气相色谱质谱法同时测定土壤中３０种农药残留高玉生，李晓玉，于杰，李淑娟，李淼，段效辉（烟台出入境检验检疫局，烟台２６４０００）摘要：采用气相色谱质谱法同时测定土壤中３０种农药残留。样品经过丙酮正己烷（１＋１）混合溶液均质提取，再用正己烷进行萃取，弗罗里硅土柱净化后，采用ＨＰ５ＭＳ色谱柱分离，选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析，外标法定量。３０种农药的线性范围为０．１～－１，检出限（３Ｓ／Ｎ）为３．８～９．６·ｋｇ－１。加标回收率在７５．８％～１０３％之间，

2、测定值１．０ｍｇ·Ｌμｇ的相对标准偏差（狀＝６）在５．６％～９．７％之间。关键词：气相色谱质谱法；农药残留；土壤中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标志码：Ａ文章编号：１００１４０２０（２０１５）０７０９２５０５犛犻犿狌犾狋犪狀犲狅狌狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳３０犘犲狊狋犻犮犻犱犲犚犲狊犻犱狌犲狊犻狀犛狅犻犾犫狔犌犆犕犛犌犃犗犢狌狊犺犲狀犵，犔犐犡犻犪狅狔狌，犢犝犑犻犲，犔犐犛犺狌犼狌犪狀，犔犐犕犻犪狅，犇犝犃犖犡犻犪狅犺狌犻（犢犪狀狋犪犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌

3、，犢犪狀狋犪犻２６４０００，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋：ＡＧＣＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３０ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｓｏｉｌ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｅｎｈｅｘａｎｅ（１＋１）ａｎｄｈｅｘａｎｅｉｎｓｕｃｃｅｓｓｉｏｎ．ＴｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｃｌｅａｎｅｄｕｐｏｎａｆｌｏｒｉｓｉｌｃａｒｔｒｉｄｇｅａｎｄｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＨＰ５ＭＳｃｏｌｕｍｎ．ＥＩＳＩＭｗａｓａｄｏｐｔｅｄｉｎＭＳａｎｄｅｘｔｅｒｎａ

4、ｌｓｔａｎｄａｒｄｗａｓｕｓｅｄｆｏｒ－１ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｒａｎｇｅｏｆ３０ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗａｓ０．１－１．０ｍｇ·Ｌｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（３Ｓ／Ｎ）ｉｎ－１ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．８－９．６μｇ·ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７５．８％－１０３％ａｎｄＲＳＤ（狀＝６）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５．６％－９．７％．犓犲狔狑狅狉犱狊：ＧＣＭＳ；Ｐｅｓｔｉ

5、ｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；Ｓｏｉｌ土壤作为农业生态系统中物质与能量交换的载检测属于微量或痕量分析，且需检测的品种繁多、组体，是人类赖以生存的物质基础。土壤中的农药残分复杂、化学结果与性质各异，有的还需检测降解［１］留污染，已成为当今世界备受关注的环境问题，因物、代谢物和转化物等，对农药的检测技术要求相应［４７］此迫切需要建立一种高效、环保的土壤中农药残留提高。国内外常用的检测方法有气相色谱法、气的检测方法。［８１２］相色谱质谱联用法和高效液相色谱串联质谱目前，土壤中农药残留检测所用的前处理方法法［１３１５］等。［２］有加速溶剂

6、萃取法、加速溶剂萃取凝胶色谱净化本工作通过对土壤中农药富集情况进行分析，［３］［４］［５］法、固相萃取法和索氏提取法等。农药残留从而筛选出需要进行微生物降解的农药种类，采用液液萃取和固相萃取相结合的方式对土壤样品进行收稿日期：２０１４０７２３前处理。以丙酮正己烷混合溶剂进行提取后过弗基金项目：国家质检总局科研项目（２０１２ＩＫ１７６）；山东检验检疫罗里硅土柱，采用气相色谱质谱联用法对采集的局科研项目（ＳＫ２０１３５３）５个基地１５个土壤样品进行了３０种农药残留的检作者简介：高玉生（１９８２－），男，山东烟台人，助理工程师，主要

7、测，目的是对土壤中农药残留富集情况进行全面研究方向为食品中药物残留检测。联系人。Ｅｍａｉｌ：ｌｉｘｉａｏｙｕ１９８０２００４＠１６３．ｃｏｍ了解。·９２５·高玉生等：气相色谱质谱法同时测定土壤中３０种农药残留密闭干燥器中贮存备用。１试验部分弗罗里硅土粒径为０．１５０～０．２５０ｍｍ：４５０℃１．１仪器与试剂灼烧２ｈ，冷却后在干燥器中贮存备用。Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０５９７５Ｂ型气相色谱质谱联用仪；弗罗里硅土柱：３００ｍｍ×１５ｍｍ（内径）玻璃ＩＫＡＴ１０型均质器；ＤＬ５Ｃ型离心机；ＲＥ２０００型柱，内装有５ｇ弗罗里硅土，顶部

8、和底部分别装有旋转蒸发器；ＭｅｔｔｌｅｒＡＥ２４０型电子天平；ＹＡＭＡ１ｃｍ高的无水硫酸钠。ＴＯＦＰ４２型马弗炉。氦气（纯度不小于９９．９９９％），正己烷、丙酮、乙２０种农药标准储备溶液：甲草胺、甲基毒死