凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

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1、凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分作者：庄婉娥弓振斌叶江雷陈登云【摘要】　　建立了凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱质谱（GCMS）同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯环己烷混合溶剂（1∶1，V/V）提取、GPC净化去除色素等杂质，GCMS采用全扫描/选择离子监测模式（Scan/SIM）采集数据后进行定性/定量分析。方法的相对标准偏差（RSD）≤16.70%（6.9～84.6ng/g，n=5）；5种不

2、同加标浓度下，待测农药的标准加入回收率在57.4%（甲胺磷）～109.9%（马拉硫磷）之间；各农药组分的定性检出限（3σ）为0.10～10.5ng/g，定量检出限（10σ）为0.33～20.0ng/g。【关键词】金银花；凝胶渗透色谱；气相色谱质谱；农药残留　　AbstractAmethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof33pesticideresidues,includingorganochlorine,organophosphorusan

3、dpyrethroidpesticide,inhoneysucklebygelpermeationchromatography(GPC)purificationandgaschromatographymassspectrometry(GCMS)detection.11Thepesticideswereextractedusingmixedsolventofethylacetateandcyclohexane(1∶1,V/V).Thepesticidesextractedfromsamplewer

4、eseparatedandpurifiedwithmatricessuchaspigmentbygelpermeationchromatography.ThepesticideswerefinallyseparatedanddetectedbyGCMSwithfullscanandselectiveionmonitormodesimultaneously.Theprecisionsofdevelopedmethodwithrelativestandarddeviationfor33pesticide

5、werelowerthan16.7%(6.9－84.6ng/g,n=5).Therecoveriesfor33pesticidestandardsspikedsampleswerebetween57.4%(methamidophos)and109.9%(malathion).Limitsofdetection(3σ)andquantifications(10σ)ofthemethodwere0.10－10.5ng/gand0.33－20.0ng/g,respectively.　　KeywordsHon

6、eysuckle;Gelpermeationchromatography;Gaschromatographymassspectrometry;Multipesticideresidues　　1引言11中药安全问题，如中药中的有害成分[1]、重金属污染[2,3]、农药残留[4,5]等已引起广泛关注[6,7]。有关中药中农药残留测定方法的研究已有许多报道[4,5,8～10]，但涉及的农药品种较单一，多数仅局限于2000年“中国药典”规定的六六六、滴滴涕和五氯硝基苯，同时测定中药中有机氯、有机磷和拟除虫

7、菊酯农药的方法尚未见报道。　　已报道的中药中农药残留检测方法中，多数采用固相萃取（SPE）净化和气相色谱（GC）测定[11～13]。与传统的SPE相比，凝胶渗透色谱（GPC）净化具有自动化程度高、重现性好等优点，适合于中药材、生物等复杂基质中农药残留测定的净化过程。气相色谱质谱（GCMS）不仅能准确定量，而且能定性确证目标组分［１４］，避免了GC测定造成的误判和假阳性结果。金银花为传统中草药，具有清热解毒功效，用量多，用途广，严格控制农药残留量显得尤为重要[1３]。本研究结合凝胶渗透色谱和气相色谱

8、质谱技术，建立了同时测定中药材金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。GPC将待测目标农药与样品基质中的大分子物质（如色素等）分离[1４～1７]，达到分离、净化农药组分的目的；GCMS则根据保留时间和特征离子丰度比进行双重定性，避免误判，SIM模式提高测定的灵敏度和选择性，达到准确定量的目的。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂117890A5975C气相色谱质谱联用仪（美国Agilent公司），配备自动进样器和化学工作站；LCTe