凝胶渗透色谱净化气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量

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1、凝胶渗透色谱净化气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量夏品华张明时陈文生伍庆【摘要】目的建立凝胶渗透色谱（GPC）净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4)，最佳流速是5ml/min，最佳馏分收集时间是15～26min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%～115.0%，84.3%～123.4%，86.7%～114.0%，相对标准偏差（RSD）为0.1%～9.3%，检出限0.008～0.05μg/kg。结论该方法简便，分离效果好，灵敏度高，重现性好。【关键词】气

2、相色谱凝胶渗透色谱有机氯农药中成药残留量有机氯类农药(OCPs)是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，易在脂肪体内蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康，中药材及中成药的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视。尽快建立中药中农药残留的检测方法及限量标准，对保证人们用药安全具有积极的意义。目前中药材中有机氯农药残留测定主要采用有机溶剂提取，浓硫酸净化，气相色谱分析。但因中药成分复杂，其中农药残留量属痕量范畴，这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大。凝胶渗透

3、色谱作为一种自动化的分离技术在农药残留分析中得到了推广和应用〔1～7〕。本研究运用凝胶渗透色谱替代硫酸净化，有效地克服了硫酸净化回收率偏低的难题，建立的毛细管气相色谱分析方法，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点，适合于中成药中痕量有机氯农药的测定。1材料Agilent6890N气相色谱仪，配备捕获检测器（μ-ECD），安捷伦GC工作站。GPC纯化系统：泵（p），二极管阵列检测器（mID×300mm），数据处理软件（pol定量环。OV-1701毛细管色谱柱30m×0.32mmID×0.32μm；R210旋转蒸发仪（瑞士BU

4、CHI）；电子分析天平（R200D）。丙酮、环己烷均为色谱纯（天津科密欧），二氯甲烷为分析纯（天津科密欧）。农药标准品：甲体-六六六（α-BHC）；乙体-六六六（β-BHC）；丙体-六六六（γ-BHC）；丁体-六六六（δ-BHC）；对对位滴滴依（PP`-DDE）；邻对位滴滴涕（OP-DDT）；对对位滴滴滴（PP`-DDD）；对对位滴滴涕（PP`-DDT）；五氯硝基苯（PB）。所用标准品由中国成都化学试剂生产，纯度大于99%。用甲醇分别配成0.1mg/ml的单标储备液，再分别移取一定量的单标储备液于10ml容量瓶中，用丙酮-环己烷（1∶4）混合

5、液定容，配成混合标准液。2方法2.1样品的提取准确称取仙灵骨葆胶囊样品（胶囊直接取其粉末即可，颗粒须经磨碎成粉末）2.5g于具塞锥形瓶中，加入10ml水浸泡过夜或超声30min，加丙酮30ml超声30min，加3g氯化钠，振摇，再加30ml二氯甲烷，超声30min，静置1～2h，取30min上清液于100ml浓缩瓶中，在50℃旋转蒸发浓缩近干，再加丙酮-环己烷（1∶4）混合液5ml，重复2次，用丙酮－环己烷混合液定容至10ml，4000r/min离心10min待用。2.2GPC凝胶净化实验2.2.1GPC洗脱规律实验取5ml一定浓度的农药混合

6、标准液进样，用l/min，每毫升收集于一个试管中，收集30个，用氮吹近干，丙酮－环己烷定容至1ml得到待测液1。同样在做成药洗脱曲线时，用带0.45μl尼龙微孔滤膜的10ml的注射器取样品提取液5ml过GPC，其余同上，得到待测液2。2.2.2GPC净化取“2.1”项的提取液5.0ml进样到GPC；保持流速为5ml/min，收集第15～26min馏分。浓缩淋洗液,用丙酮－环己烷定容至5ml待测，得到待测液3。2.3GC分析条件Agilent6890N气相色谱仪，配备捕获检测器（μ-ECD），ov-1701弹性石英毛细管色谱柱30m×0.32m

7、mID×0.32μm；进样口280℃，柱温220℃，检测器370℃，载气为高纯N2（纯度99.99%），柱前压105KPa，柱流量1.5ml/min，进样量1μl，不分流进样。3结果3.1净化条件的确定馏分收集时间点的确定要充分考虑被渗透排除的机体组分与混合标准组分的分离情况和回收率。成药样品和农药混合标准经GPC净化后GC-ECD检测结果表明，收集第15～26min的馏分，成药（仙灵骨葆胶囊，贵州同济堂制药有限责任公司生产）样品净化率可达70%，加标回收率为85%～115%，回收率满足痕量分析的要求，成药样品色谱图见图1。3.506min为

8、α-BHC，3.77min为PB，5.94min为β-BHC图1成药样品GC-ECD色谱图3.2成药及9种有机氯农药的GPC流出规律GPC是根据多孔凝胶对不同大小分