凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留

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1、2011年第10期广东化工第38卷总第222期www．gdchem．com135凝胶渗透色谱．气相色谱．质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留邹孝1．，高熹，刘小文肖昭竞，段云鹏，胡羽2，吴国星，叶敏，肖春，李正跃(1．云南农业大学植物保护学院，云南昆明650201；2．重庆市计量质量检测研究院，重庆400200)[摘要]本研究建立了以凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography，GPC)为样品前处理方法，同时以气相色谱-质谱联用(gaschromatography—massspectrometry，GC—MS)技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留

2、量的方法。样品用丙酮提取，共提物用乙酸乙酯：环己烷(1：1，v，v)作流动相的GPC净化，脱水浓缩定容，采用气相色谱．质谱联用，在选择离子监测模式下进行检测，用外标法定量。结果表明，浓度与其峰面积在O．005-0．500mg／L范围内具有良好的线性关系，3个添加水平的平均回收率分别为：99．68％～106．31％，94．14％～9811％，93．86％～98-21％，相对标准偏差(RSD)均小于l0％，检出限为0．0005-4)．0020mgg[关键词】凝胶渗透色谱：气相色谱一质谱联用；茶叶；高毒有机磷农药；多残留[中图分类号]0657[文献标识码1A[文章编号]1007—

3、1865(2011)10—0135—02DeterminationofFiveHigh-toxicOrganicPhosphorusPesticidesResiduesinTeabyGelPermeationChromatographyandGasChromatography—massSpectrometryZouXiao，GaoXi，LiuXiaowen，XiaoZhaojing，DuanYunpeng，HuYu，WuGuoxing，YeMin，XiaoChun，LiZhengyue(1PlantProtectionInstitute，YunnanAgricultural

4、University,Kunming650201；2．ChongqingAcademyofMetrologyandQualityInspection，Chongqing400200，China)Abstract：Amultiresiduemethodbasedongelpermeationchromatography(GPC)forthesamplepreparationandgaschromatography-massspectrometryanalysiswasdevelopedtodeterminefivehigh-toxicorganicphosphoruspest

5、icidesresiduesinteaThesamplewereextractedusingacetoneThentheextractswereelutedwithethylacetate／cyclohexane(1：1)byGPC．Afierdehydratedandconcentratedtoadefinitevolume，thepesticideswerefinallydeterminedbygaschromatography—massspectrometryinselective—ionMonitor(SIM1simultaneously,andquantified

6、byextemalstandardmethod．Theresultsshowedagood1inearrelationshipwasobtainedbetweenconcentrationandpeakareawithinthe0．005-0．500mg／Lrange．Averagerecoveriesof5pesticidesatthreefo~ifiedlevelswere9968％～l0631％，94．14％-9811％and9386％-9821％respectively．Therelativestandarddeviationofthemethodwaslessth

7、an10％ineverycase．respectively．Thelimitsofdetectionof5pesticideswererangin~from0．0005-00020mg／kg．Keywords：gelpermeationchromatography：gaschromatography·massspectrometry；tea；high·toxicorganicphosphoruspesticides；multiresidue甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等五种高毒有mg／L、0．250mg