气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留-论文.pdf

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1、第1期(总第341期)农产品加工(学刊)No．12014年1月AcademicPeriodicalofFarmProduc~ProcessingJan．文章编号：1671—9646(2014)01b一0069—04气相色谱一质谱法测定动物肌肉中314种农药残留王天西(福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心，福建福州350002)摘要：建立固相萃取一气相色谱一质谱(SPE—GC—MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈一水溶液均质提取，加盐后继续均质，离心后取部分乙腈

2、提取液过Envi一18和LC—NH：串联柱净化后供气相色谱一质谱仪分析。采用外标定量法，选择离子扫描方式，对前处理条件和仪器参数进行优化，在最优试验条件下进行测试，检出限(SIN≥10)为0．Ol～0．05mg／kg，相对标准偏差为4．6％一15．1％，回收率为58．7％一161．2％，其中回收率为70％一120％的目标物占81．2％。关键词：固相萃取；离子扫描；气相色谱一质谱法；农药残留中图分类号：$859．84文献标志码：Adoi：10．3969／jissn．1671—9646(X)．2014．

3、01．053Analysisof314PesticideResidueinAnimalMusclesbySolidPhaseExtraction--gasChromatography——massSpectrometryWANGTian(FujianInspectionandResearchInstituteforProductQuality，NationalQualitySupervisionandTestingCenterforProcessFood，Fuzhou，Fujian350002，Chi

4、na)Abstract：Asolidphaseextraction——gaschromatography——massspectrometryanalysismethodforvarietyofpesticideresidueinanimalmuscleshasbeendeveloped．Thesamplesaleextractedhomogeneouslyinacetonitrile—watersolutionnrstly，andcontinuetohomogenizeafteraddingsalt

5、intotheabovesolution．Andthencentrifugation，theclearsupematantispurified(Envi一18andLC—NH2column)tobereadyforGC-MSanalysiswhichisperformedbyusingselectedionmonitoring(SIM)mode．Thepretreatmentconditionsandinstrumentparametersaleoptimizedinthestudy，andallf

6、actorsalediscusseddeeply．Underoptimalconditions，thedetectionlimitsoftheproposedmethod(S／N≥10)arefoundintllerangesof0．01~0．05ms／kg．therecoveriesareintherangesof58．7％-161．2％whichcontains81．2％ofprojects’recoveriesbeingintherangesof70％-120％．andtherelatives

7、tandarddeviationsare4．6％~15．1％．Keywords：solidphaseextraction；ionmonitoring；gaschromatography—massspectrometry；pesticideresidue农药残留污染问题严重威胁着人类的食品安全，几种方法大多使用凝胶渗透色谱系统(GPC)[4-6]进行这一问题已成为全球关注的焦点，美国【1]、日本回、前处理。这种测试设备昂贵，操作上较繁琐，不利欧盟国家[3]等发达国家均制定了一系列要求严格的农于实现批量

8、检测。磺化法除油脂效果显著，但它仅残限量标准和技术要求较高的方法标准。日本“食适用于某一类农药残留分析，通用性不强且对环境品中残留农业化学品肯定列表制度”涉及对所有农污染严重【7】。亦有固相萃取应用于水产品、畜禽肉类业化学品的管理，对各种食品中的农药残留进行了分析前处理，测试项目数量不多。本文采用Envi一18严格的限量规定。从另一方面讲，农药残留限量规和LC—NH串联柱净化，测试动物肌肉中314种农药定做为绿色贸易壁垒，对我国食品出口产生了极为多残留，净化效果好，速