气相色谱—质谱法同时测定香味文具中37种致敏源物质.pdf

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1、标准与检测气相色谱—质谱法同时测定香味文具中37种致敏源物质何海霞马萍叶文海(国家文教用品质量监督检验中心(宁波市产品质量监督检验研究院)，浙江宁波315161)摘要：采用气相色谱—质谱同时测定香味文具中37种致敏源物质的含量。样品以二氯甲烷为溶剂，萃取后离心定容，用VF-5MS毛细管柱分离。在质谱分析中，用选择离子扫描模式下测定。37种致敏源物质在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的测定下限(10S/N)在0.5～2.5mg/kg之间。以空白样品为基准进行加标回收试验，所得回收率在83

2、.1%～109%之间，测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～15.3%之间。关键词：气相色谱—质谱法；香味文具；致敏源；Simultaneousdeterminationof37allergensinfragrantstationerybygaschromatographymassspectrometryHEHai-xia,MAPing,YEWen-hai(StateCenterofSupervisionandInspectionofQualityofStationaryandEducation

3、alProducts,Ningbo315161,China)Abstract:GC-MSwasappliedtothedeterminationof37allergensinfragrantstationeryproducts.Thesamplewasdissolvedwithdichloromethane.TheanalyteswereseparatedonVF-5MScapillarychromatographiccolumn,anddeterminedbyMSunderselectedionm

4、onitoringmode.Linearrelationshipsbetweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationofthe6phthalateswerekeptindefinite-1ranges,withlowerlimitsofdetermination(10S/N)intherangeof0.13-4.61mg·kg.Onthebaseofblanksample,testforrecoverywasmadebystandardadditionmethod

5、;valuesofrecoveryfoundwereintherangeof83.1%～109%,withRSD's(n=6)intherangeof2.4%～15.3%.Keywords:gaschromatographymassspectrometry;fragrantstationery;allergens文具产品中时常带有香味，产品添加香味剂的目的一般有心沉淀器(上海安亭科学仪器厂)，有机系针头过滤器(PTFE，两个，一是产品气味芳香，令人愉悦，较普通的产品更加吸引儿0.45µm微孔，天津津

6、腾公司)；二氯甲烷(色谱纯，美国童注意，大大地增加其销售几率，二是利用香味剂来掩盖使用TEDIA公司)。劣质化工材料的气味。然而，使用化学香剂的文具散发出来的37种致敏原物质标准品详细信息见表1,以二氯甲烷为溶香味时间一长会直接伤害鼻黏膜，存在潜在接触致敏性，能引剂，分别配置了37种致敏源物质的单标储备液(浓度1000mg/发接触性炎症。L)，分别吸取适量37种化合物标准储备液，用二氯甲烷配成浓目前我国文具行业普遍采用国家强制标准GB21027-度为100mg/L的混合标准溶液，置于4℃保存。临用前

7、，以二氯2007《学生用品的安全通用要求》作为文具产品的质量安全依甲烷逐级稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L)的据，该标准自2008年4月1日起实施以来，得到了国内大部分标准工作溶液。文具生产企业的广泛关注和重视，但该标准中未对香味文具的1.2色谱及质谱条件致敏源物质提出限量要求，国内目前还没有出台针对文具产品色谱柱：VF-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25µm)；中致敏源物质的检测标准。进样口温度：280℃；色谱柱升温程序：起始柱温50℃保持欧盟20

8、09年发布了欧盟玩具新指令(2009/48/EC)，该2min，以2℃/min升至80℃，保持1min,以5℃/min升至指令中首次明确对玩具中可能引起儿童过敏的香味剂进行195℃，保持2min,以20℃/min升至275℃，保持5min。载气为了限制。2012年4月，欧盟协调标准EN71-13《Safetyof高纯氦气(纯度≥99.999%)；流速为1.0ml/min，恒流；进样量：toys-Part13:Olfactoryboardgames,gustativeb