低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物.pdf

《低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第37卷第5期南昌大学学报(理科版)Vo1．37No．52013年1O月JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)0ct．2O13文章编号：1006—0464(2013)05—0452—05低胍日吉同压萃取一气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物马冰峰，马雅倩。，万益群(1．江西省产品质量监督检测院，江西南昌330029；2．南昌大学分析测试中心，江西南昌330047)摘要：应用高压低温萃取技术对目标物进行萃取，采用NaBEt衍生，结合气相色谱一质谱分析技术，研究建立了水样中多种有机锡化合物(二丁基锡，三丁基锡和三苯基锡)同时检测

2、的新方法。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃取，对水样的萃取方式，有机萃取溶剂种类以及水相和有机相的比例等参数进行了优化。在优化的实验条件下，二丁基锡，三丁基锡和三苯基锡3种化合物在0．01～1．0／ag·mI的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数分别为0．9977，0．9997和0．9997，检测限分别为0．34，0．41和0．20g·I。3个加标水平的平均回收率在74．1～100．5之间，相对标准偏差在4．7％～9．1之间。该方法快速、简便、经济环保，适合于水样的分析检测。关键词：有机锡化合物；气相色谱一质谱；低温高压萃取；水样中图分类号：O657．63文献标志码：ADetermi

3、nationoforganotincompoundsinwaterbygaschromatography。。massspectrometryafterlow--temperaturehigh。pressureextractionMABingfeng，MAYaqian，WANYiqun。(1．ProductQualitySupervisionandInspectionInstitutionOfJiangxiProvince，Nanchang330029，China；2．CenterofAnalysisandTesting，NanchangUniversity，Nanchang330

4、047，China)Abstract：Amethodbasedonlow—temperaturehigh—pressureextractiondevicewithgaschromatography—massspectrometry(GC—MS)hasbeendevelopedforthesimultaneousdeterminationofthreeorganotincompounds(OTCs)includingdibutyltin(DBT)，tributyltin(TBT)，andtriphenyltin(TPhT)．Withtheap—plicationoflow—temp

5、eraturehigh—pressureextractiondevice，thecriticalparametersincludingthewayofpretreatment，typeofextractionsolvent，therationofwatersampleandextractionsolventwereoptimized．Undertheoptimizedconditions，thedevelopedanalyticalprocedurewassensitivewithgoodlinearity，thedetectionlimitsofthreeOTCswere0．3

6、4，0．41and0．20g·I_。，respectively．Theobtainedrecoveriesoftheanalytesatthreedifferentadditionlevelsrangedfrom74．1to100．5％，providingtheprecisionofbe—tween4．7and9．1．Duetoitssimplicity，reliabilityandlow—cost，themethodisappropriatetobeusedinroutinelaboratoriesformonitoringofOTCinwatersamples．Keyword

7、s：organotins；lOW—temperaturehigh—pressureextraction；GC—MS；watersample有机锡化合物是一类有着重要工业意义的金属化工等领域，主要用作塑料稳定剂、催化剂、杀菌剂、有机化合物，具有品种繁多、用途广泛等特点。目杀虫剂、防腐剂和海洋防污漆等。20世纪60前，有机锡化合物广泛应用于工农业、卫生、交通和年代初期到80年代后期，由于有机锡化合物在全球收稿日期：2013—07—10。基金项目：国家科技支撑计划项目(2012BAK1