固相萃取一高效液相色谱.串联质谱法同时测定

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1、万方数据第38卷2010年1月分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第1期2l～26固相萃取一高效液相色谱．串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素马丽丽郭昌胜胡伟沙健朱兴旺阮悦斐王玉秋’(南开大学环境科学与工程学院环境污染控制过程与基准教育部重点实验室，天津300071)摘要建立了固相萃取-高效液相色谱一串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50％乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后，以SAX．HLB串联小柱净化富集，在HPLC／M

2、S／MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50斗g／kg时，土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67．2％一89．O％，62．2％～85．4％和55．8％一97．4％；其相对标准偏差为1．1％～17．2％。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3．4—8．9斗g／kg，0．56一O．91彬kg和0．07—1．85懈o／ks。应用此方法检测6种不同类型土壤样品，结果表明，污灌区土壤中检出有抗生素，浓度为1．72—119．6仙g／kg。关键词氟喹诺酮；四环素；磺胺；固相萃取；高效液相色谱串联质谱；土壤1引言抗生素

3、广泛应用于人类及动物疾病的防治。据报道，进入动物体内的抗生素有相当一部分随粪、尿等排泄物排出⋯，而粪便、尿液又作为有机肥大量施用于农田，造成抗生素在土壤中不断累积。部分进入污水处理厂的抗生素并不能完全被去除B。J，它们又随着终水排放进入环境中。当受污染的水体用于灌溉时，抗生素又从水相转移到土壤相。目前，有关环境中抗生素的分析检测方法的报道较多M娟J。但同步提取、同时检测土壤基质中多类目标抗生素的高通量快速分析方法尚不完善一“引。本实验通过优化前处理及检测条件，建立了同步提取、同时测定土壤中氟喹诺酮、磺胺和四环素类18种抗生素药物的高压液相色谱一串联质谱分析方法，在3

4、0min内完成了18种抗生素的快速分离检测。2实验部分2．1仪器与试剂Waters2695液相色谱仪、QuattroMicroTMApi质谱联用仪器、Masslynx4．0工作站(美国Waters公司)；十--：／L固相萃取装置(美国Supelco公司)；氮吹仪(OrganomationAssociate)；强阴离子交换柱(SAX)Sep—pal

5、8固相萃取柱(6mL／500mg，Thermo公司)；ProElutC18固相萃取柱(6mL／500mg，Dikma公司)。甲醇和乙腈(色谱纯，Dikma公司)；超纯水(电阻率≥18．2MQ·cm)；氧氟沙星(Dr．EhrenstorferGmbH公司)；诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、四环素、金霉素、土霉素、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺吡啶、磺胺二甲基异嘿唑(Sigma公司)。其它试剂均为分析纯。2．2标准溶液及缓冲液的配制称取适量四环素类与磺胺类标准品，用甲醇配制成1

6、000ms／L的标准储备液，称取适量氟喹诺酮类标准品，用甲醇配制成100ms／L的标准储备液，保存在一20℃冰箱中。使用时，以甲醇稀释至所需浓度。配制EDTA—McIlvaine缓冲液(pH=4)及磷酸盐缓冲液(pH=3)。2009-05·18收稿；2009-09-02接受本文系国家环境保护部全国饮用水源地基础环境调查及评估专项基金(No．2008AW01)资助项目·E—mail：yqwang@nankai．eud．cn万方数据分析化学第38卷2．3样品前处理土样采白天津市饮用水源地周边林地0—20cm的表层土壤(经检测未含目标物)。自然风干后，过0．30mm孔径筛

7、，称取2g放入锥形瓶中，加入适量混合标准溶液后，于室温下暗处放置24h。取2g土样，加0．4g乙二胺四乙酸二钠及y(磷酸盐缓冲液)：y(乙腈)=1：1(pH=3)的混合液10mL，振荡20min，超声提取10min，离心并收集上层提取液。反复提取3次后，合并提取液并稀释至400mL。SPE固相萃取柱(SAX—HLB串联)预先采用6mL甲醇、6mL超纯水、6mL缓冲液依次淋洗活化。开启真空泵，控制流速约为3～5mL／min将提取液上柱。过柱完成后，用6mL超纯水冲洗串联柱，继续抽真空10min以除去柱中残留水分，拆下SAX小柱，将HLB柱于N：保护下干燥10min