在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法

《在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、２０１８年１０月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．１０Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１０１８～１０２１研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０６０３１在线固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法快速测定地表水中超痕量阿特拉津１，２∗１１１１沈斐，许燕娟，宋挺，陈静，王晔（１．无锡市环境监测中心站，江苏无锡２１４１２１；２．江南大学环境与土木工程学院，江苏无锡２１４１２２）摘要：建立了在线固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱（ｏｎｌｉｎｅＳＰＥ⁃ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）测定地表水中超痕量阿特拉津的方法。样品经滤膜过滤，ＨＬＢＤ

2、ｉｒｅｃｔＣｏｎｎｅｃｔＨＰ在线固相萃取小柱富集纯化，甲醇溶液洗脱，以ＡｃｑｕｉｔｙＢＥＨ１３０为分析柱，串联质谱进行检测，外标法定量。阿特拉津在１?０～５０００ｎｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数（ｒ）为０?９９８９；该方法检出限为０?２ｎｇ／Ｌ，阿特拉津的回收率为８３?０％～１０５?１％，相对标准偏差为１?６％～５?３％（ｎ＝７），满足超痕量分析测试的要求。该法灵敏度高，分析速度快，对于保障水环境安全、及时提供污染信息、有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；在线固相萃取；超痕量；阿特拉津；地表水中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章

3、编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１０⁃１０１８⁃０４Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａ⁃ｔｒａｃｅｌｅｖｅｌｓｏｆａｔｒａｚｉｎｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｂｙｏｎｌｉｎｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２∗１１１１ＳＨＥＮＦｅｉ，ＸＵＹａｎｊｕａｎ，ＳＯＮＧＴｉｎｇ，ＣＨＥＮＪｉｎｇ，ＷＡＮＧＹｅ（１．ＷｕｘｉＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｒａｌＳｔａｔｉｏｎ，Ｗｕｘｉ２１４１

4、２１，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉａｎｇｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｘｉ２１４１２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａ⁃ｔｒａｃｅａｔｒａｚｉｎｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｗａｓｄｅｖｅｌ⁃ｏｐｅｄｂａｓｅｄｏｎｏｎｌｉｎｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ⁃ｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ｏｎｌｉｎｅＳＰＥ⁃ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｗａｔ

5、ｅｒｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｒｅｃｔｌｙｉｎｊｅｃｔｅｄｉｎｔｏａｎｏｎｌｉｎｅＳＰＥｓｙｓｔｅｍａｆｔｅｒｆｉｌｔｅｒｉｎｇｕｓｉｎｇａ０?２２μｍｆｉｌｔｅｒｍｅｍｂｒａｎｅ．ＡｎＨＬＢＤｉｒｅｃｔＣｏｎｎｅｃｔＨＰｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅａｎｄｅｌｕｔｅｄｕｓｉｎｇａｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａｎＡｃｑｕｉｔｙＢＥＨ１３０ｃｏｌｕｍｎ，ａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｃ⁃ｔｅｄｂｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅ

6、ａｎａｌｙｔｅｗａｓｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｗｉｔｈｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｒｅｗａｓａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１?０－５０００ｎｇ／Ｌ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ（ｒ）ｗａｓ０?９９８９．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０?２ｎｇ／Ｌ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆａｔｒａｚｉｎｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８３?０％ｔｏ１０５?１％．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ１?６％－５?３％（ｎ＝７），ｗｈｉｃｈｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ

7、ｏｆｔｒａｃｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｆａｓｔａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，ａｎｄｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｔｒａｚｉｎｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ．Ｉｔｉｓｉｍｐｏｒｔａｎｔｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅｓａｆｅｔｙｏｆｔｈｅｗａｔｅｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｐｒｏｖｉｄｅｔｉｍｅｌｙｐｏｌｌｕｔｉｏｎｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ，ａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｓｐｏｎｄｔｏｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｅｍｅｒｇｅｎｃｉｅｓ．∗收稿日期：２