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《离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究第期2012年月ChineseJournalofAnalyticalChemistry~DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.10597离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留122223胡婷彭涛李晓娟陈冬东代汉慧周玥宁夏曦111*1丁双阳朱爱玲江海洋1(中国农业大学动物医学院,北京100193)2(中国检验检疫科学研究院,北京100123)3(山西大学化学化工学院,太原030006)摘要采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药
2、(Non-steroidalant-iinflammatorydrugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、OasisMCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液质联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0~10.0mg/kg;定量限为10.0~25.0mg/kg;添加浓度在10.0~1000.0mg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%~108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%~117.0%,相对标准偏差小于9%。关键词非甾体抗炎药;离子交换固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;多
3、残留;动物组织1引言非甾体抗炎药(Non-steroidalant-iinflammatorydrugs,NSAIDs)是一类不含甾体结构的化学药物,其作用机制主要是通过与环氧化酶结合,阻断花生四烯酸转化为前列腺素,从而发挥镇痛、消炎和解热作[1]用,主要用于哺乳动物乳腺炎、关节炎及运动性损伤的治疗。因疗效显著,成为继抗生素后全球用量[1]最大的兽药。[2]近年来,有关NSAIDs不良反应的报道逐渐增多,主要是引起肠胃道损伤等,其残留问题也逐渐引[3]起重视,部分NSAIDs的最大允许残留限量已被制订,并已开发配套的检测方法。目前,报道的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法
4、、气相色谱-串联质谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法和分光[2]光度法等。其中,液相色谱-串联质谱法因其高灵敏度和高选择性,成为NSAIDs残留分析中最常用的[4][5]手段之一。Jedziniak等建立了动物组织中10种NSAIDs的检测方法。彭涛等建立了猪肝中18种NSAIDs的残留分析方法。后者虽然分析药物数量较多,但缺少吡唑酮类、非酸类以及环氧化酶-2抑制剂的昔布类,对于NSAIDs的多残留分析,方法扩展性不足。本实验在前期研究的基础上,扩增了分析物和动物源性食品种类,以化学结构为分类依据,选取代表NSAIDs的全部8类的14种药物。深入探讨前处理步骤,优化提取剂,选用阳离子交换
5、固相萃取柱除杂,有效降低了基质效应,结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了牛肉和猪肉组织中NSAIDs多残留同时分析方法。本方法简便、可靠,灵敏度满足国际上对动物源食品中NSAIDs残留限量的要求,适用于多种动物源食品基质,分析目标物还具有扩展性。2实验部分2.1仪器与试剂TMAcquityUPLC超高效液相色谱仪,TQdetector三重四极杆质谱仪,Masslynx4.1数据处理系统(美TM®国Waters公司);AcquityUPLCBEHC18(50mm×2.1mmid,1.7mm)色谱柱,OasisMCX(6cc,150mg)固相萃取柱(美国Waters公司)。2011-0
6、6-08收稿;2011-09-16接受本文系国家质检总局科技项目基金(No2009IK314)资助项目*E-mail:haiyang@cau.edu.cn分析化学第40卷标准品:双水杨酯(Sasapyrin,SAS),尼美舒利(Nimesulide,NIM),卡洛芬(Carprofen,CPF),氟芬那酸(Flufenamicacid,FLA),非那西丁(Phenacetin,PNT),苄达明(Benzydamine,BEN),吡罗昔康(Piroxicam,PIR),双氯酚酸(Diclofenac,DC),布洛芬(Ibuprofen,IPF),苯基丁氮酮(Phenylbutazone
7、,PBZ),塞来昔布(Celebrex,CEL),甲氯芬那酸(Meclofenamicacid,MEC),氟比洛芬(Flurbiprofen,FPF),维达洛芬(Veda-profen,VPF),纯度≥99%,均购自德国Dr.EhrenstorferGmbH公司;乙腈、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、乙酸铵(HPLC级,美国Fisher公司);氨水、H3PO4、无水Na2SO4(分析纯,北京北化精细化学品有限公司);其它试剂均为优级纯。2.2实验条件2.2.1液相色
