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1、热点聚高效液相色谱–串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留Hot112徐锦忠丁涛刘飞s1.江苏出入境检验检疫局食品实验室；2.赛默飞世尔科技(上海)公司色谱质谱部pot关键词：TSQQuantum,β-受体激动剂,LC/MS/MSβ-受体激动剂，又称为β-兴奋剂(β－agonists)是(Rackdopamine)、克伦特罗(Clenbuterol)、妥布特罗一类人工合成药物，主要用于防治人、兽支气管哮喘和支(Tulobuterol)、喷布特罗(Penbuterol)、心得安(Propranolol)气管痉挛，在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激纯度
2、均大于98%。用甲醇溶解并配制成1.0mg/mL标准动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉，储备液，再根据需要稀释成适当含量的混合标准工作液。提高运动成绩，国际奥委会将β-受体激动剂列为禁用药物。其他试剂均为HPLC色谱纯。β-受体激动剂根据苯环取代基结构分为苯胺型(如：克伦1.2样品制备特罗，俗称：瘦肉精)、苯酚型(沙丁胺醇)、间苯二酚型(如：1.2.1酶解特布他林)。准确称取经均质化的动物源性样品2g(精确到0.01g)80年代，国内外研究表明，在饲料中添加β-受体激于50mL离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液(pH5.2)10动剂具有营养再分配作
3、用，可以明显提高瘦肉率。1992mL,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/.芳基硫酸酯酶40年，西班牙首次发生物多人食用含β-受体激动剂的畜产μL，涡旋混匀3min，于37˚C下水浴避光振荡16h。品中毒事件；1997年，香港发生进食大陆供港猪的内脏1.2.2提取引起人中毒等事件。随着中国加入WTO后，国外对于中样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离国出口的食品提出更高的要求，最近我国因兽药残留问题心10min(10000rpm)，取出上清液于另一50mL离心管出口欧盟肉制品受阻；普通大众也需要无公害食品。因此，中，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，涡旋混匀，高速离心
4、对β－受体激动剂的分析研究不仅在临床药物代谢动力学10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。上、体育运动中，而且在食品安全方面都有重要意义。目1.2.3净化前，对β-受体激动剂的分析方法有高效液相色谱法(HPLC)、用MCX固相萃取柱进行SPE净化。用甲醇5mL活化高效液相色谱－质谱法(LC/MS)、酶联免疫法(ELISA)、气固相萃取柱后，上样，抽干，然后用5%氨水甲醇溶液5相色谱-质谱法(GC/MS)等。mL洗脱。洗脱液在40˚C下N2吹干，以20%乙腈水溶液1.0本文建立了猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品表2β-受体激动剂类药物的SRM质谱条件组织中特布
5、他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙药物名称母离子碎片离子(碰撞能量V)那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、心特布他林得安共10种β-受体激动剂LC-MS/MS法残留检测方法。1226107(31),152(35),152(15)(Turbuterol)西马特罗1实验部分2(Cimaterol)220143(22),202(10),160(18)1.1仪器与试剂沙丁胺醇3240148(18),166(14),222(11)TSQQuantum三重四极杆串联质谱仪(赛默飞世尔科(Salbutamol)技ThermoFisherScientific公司)，配置
6、有电喷雾电离源非诺特罗4304.1107.1(30),135.1(18)(Fenoterol)(ESI)；SurveyorMSPump液相色谱系统，包括Surveyor氯丙那林AS自动进样器。标准品特布他林(Turbuterol)、西马特罗5214.1119.1(27),154(17)(Clorprenalinehydrochloride)(Cimaterol)、沙丁胺醇(Salbutamol)、非诺特罗(Fenoterol)、莱克多巴胺氯丙那林(Clorprenalinehydrochloride)、莱克多巴胺6302121(20),164(14),284(8)(Ra
7、ckdopamine)克伦特罗132(27),168(26),203(16),表1流动相梯度洗脱条件7277(Clenbuterol)259(8)Time(min)A(%)B(%)妥布特罗090108228.1119(28),154(16),172(14)(Tulobuterol)0.59010喷布特罗510909(Penbuterol)292.2201(21),236.2(16)101090心得安10260.2183(18),116.2(18)10.19010(Propranolol)129010注：下划线碎片离子为定量离子热点聚焦Ho
