固相萃取和高效液相色谱

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1、固相萃取和高效液相色谱荧光法测定普萘洛尔贴剂对家兔给药后血药浓度柯光明１，王丽２，王树明２，王平１，张强３，郭洪猷１（１北京化工大学理学院，北京１０００２９；２北京康倍得医药技术开发有限公司，北京１０００８９；３北京大学药学院，北京１０００８１）摘要：目的建立家兔体内普萘洛尔血药浓度的测定方法。方法用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ○ＲＨＬＢ柱萃取血清中的普萘洛尔，用Ｘｔｅｒｒａ○ＲＣ色谱柱（３９ｍｍ×１５０ｍｍ，５），流动相为甲醇００５ｍｏｌ·Ｌ－１的碳酸氢铵水溶液（ｐＨ９５），（４８∶５２），流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１。用１８μｍ高效液相色谱荧光法测定普萘洛尔血药浓度。结果普萘

2、洛尔血药浓度在５～１６０·Ｌ－１内线性良好，相关系数为０９９９６，μｇ最低检测浓度为２·Ｌ－１。低、中、高浓度时普萘洛尔的方法回收率分别为９３２５％，９４３０％和９６２０％，萃取回收率分别为μｇ８９３１％，９２４５％，９４２７％。日内和日间精密度ＲＳＤ分别小于４０％和７０％。结论建立了简单、快速和准确的家兔体内普萘洛尔血药浓度的固相萃取和高效液相色谱荧光测定方法。透皮贴剂中的普萘洛尔可以平稳地透过家兔皮肤，稳定地控释达２ｄ。关键词：高效液相色谱荧光法；透皮贴剂；血药浓度中图分类号：Ｒ９６９文献标识码：Ａ文章编号：１００１－２４９４（２００５）１９－１４９３－０４Ｄｅｔｅ

3、ｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌｉｎｒａｂｂｉｔｓｅｒｕｍｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＨＰＬＣｗｉｔｈｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｏｒ１，ＷＡＮＧＬｉ２，ＷＡＮＧＳｈｕｍｉｎｇ２，ＷＡＮＧＰｉｎｇ１，ＺＨＡＮＧＱｉａｎｇ３，ＧＵＯＨｏｎｇｙｏｕ１（１ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＫＥＧｕａｎｇｍｉｎｇＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ；２ＢｅｉｊｉｎｇＫＢＤＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＬｔｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００

4、８９，Ｃｈｉｎａ；３ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＰｅｋｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥＴｏｄｅｖｅｌｏｐａＨＰＬＣａｓｓａｙｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌｉｎｒａｂｂｉｔｓｅｒｕｍＭＥＴＨＯＤＳＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＸｔｅｒｒａ○ＲＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（３９ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）ａｆｔｅｒｔｈｅｐｌａｓｍａｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙａＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ○ＲＨＬＢｃａｒｔ

5、ｒｄｇａＴｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ００５ｍｏｌ·Ｌ－１ａｍｍｏｎｉｕｍｈｙｄｒｏｇｅｎｃａｒｂｏｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ（４８∶５２），ａｄｊｕｓｔｅｄｔｏｐＨ９５ｗｉｔｈａｍｍｏｎｉａｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｗｉｔｈａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１ＲＥＳＵＬＴＳＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５～１６０μｇ·Ｌ－１，ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｓ２·Ｌ－１Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９３２５％，９４３０％ａｎｄ９６２０％ｆｏｒ１０，４０

6、ａｎｄ１６０μｇ·Ｌ－１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅμｇｌｙＲＳＤｓｆｏｒｉｎｔｅｒｄａｙａｎｄｉｎｔｒａｄａｙｖａｌｉｄａｔｉｏｎｄｉｄｎｏｔｅｘｃｅｅｄ４０％ａｎｄ７０％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮＴｈｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｔｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｒｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌｉｎｒａｂｂｉｔｓｅｒｕｍＩｔａｐｐｅａｒｅｓｔｏｂｅｓｉｍｐｌｅ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔａｎｄｐｒｅｃｉｓｅＴｈｅｔｒａｎｓｄｅｒｍａｌｐａｔｃｈｃａ

7、ｎｄｅｌｉｖｅｒｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌｔｏｒａｂｂｉｔｓｔａｂｌｙｆｏｒｔｗｏｄａｙｓａｆｔｅｒａｓｉｎｇｌｅｄｏｓｅＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ；ｔｒａｎｓｄｅｒｍａｌｐａｔｃｈ；ｐｌａｓｍａｄｒｕｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ普萘洛尔是一半衰期较短的受体阻滞剂，用采用液液萃取［１～３，７］、蛋白质沉淀［５］等方法萃取血β