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时间:2019-05-16
《固相萃取高效液相色谱/串联质谱优化测定水中EE2》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第l0期中国给水排水Vo1.26No.1O2010年5月CHINAWATER&WASTEWATERMav2010固相苹取高效液相色谱/串联质谱优化测定水中EF2万巧玲,阳春,张智,廉鹏,易中宏(1.重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室,重庆400045;2.重庆医药工业研究院有限责任公司,重庆400061)摘要:不少研究表明,17a一乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的类固醇雌激素。通过响应曲面法(RSM)优化EE2的高效液相色谱/串联质谱联用(HPLC/MS/MS)检测中的多离子检测反应(MRM)条件,获得EE2的最优碎片电压为182.0V,最优碰撞能为54.0V。配
2、合固相萃取(SPE)预处理技术,采用HPLC/MS/MS内标检测法检测了重庆主城区嘉陵江表面水与污水水样中的EE2浓度,方法检测限为0.1ng/L;线性范围为0.51~99.37ng/mL;精密度试验中RSD为0.276%;重复性试验中RSD为8.788%;加标回收试验结果良好;单个混合样品分析周期为28.0min。关键词:高效液相色谱/串联质谱;17一乙炔基雌二醇;响应曲面法中图分类号:X830.2文献标识码:C文章编号:1000—4602(2010)10—0145—05DeterminationOfEE2inWaterbySolidPhaseExtraction/HPLC/MS/
3、MSWANQiao—ling,YANGChun,ZHANGZhi,LIANPeng,YIZhong—hong(1.KeyLaboratoryofThreeGorgesReservoirRegion’SEco—Environment,ChongqingUniversity,Chongqing400045,China;2.ChongqingPharmaceuticalResearchInstituteCo.Ltd.,Chongqing400061,China)Abstract:Theresearchshowsthat17oL—ethinyloes
4、tradi0l(EE2)hasthehighestoestrogenicpoten-tia1.Themultiplereactionmonitoring(MRM)conditionsindeterminationmethodofHPLC—MS—MSforEE2wereoptimizedbytheresponsesurfacemethod(RSM).TheoptimalfragmentvoltageofEE2is182.0V.andthecollisionenergyis54.0V.Afterasamplepretreatmentusingtwo—stepsolidphaseex—tr
5、action(SPE),thismethodwasappliedforthedeterminationofEE2inJialingRiversurfacewaterandsewagesamplesfromChongqingCity.Thedetectionlimitis0.1ng/L,andthelinearrangeis0.51to99.37ng/mL.TheRSDinprecisiontestis0.276%.andtheRSDinrepetitiveexperimentsis8.788%.Theaveragerecoveryissatisfactory,andtheanalys
6、iscycletimeofeachsampleforHPLC—MS-MSis28.0min.Keywords:HPLC—MS—MS;17a—ethinyloestradi0l(EE2);responsesurfacemethod(RSM)水环境中高于干扰阈值的雌情化物质会导致鱼类等水生生物雌性化,使雄性生物体内产生高于正基金项目:国家自然科学基金资助项目(50808183);重庆市自然科学基金资助项目(CSTC2008BB7047、CSTC2008BB030)·145·第26卷第10期中国给水排水w.watergasheat.corn常雄性水平的卵黄蛋白原(VTG),且雄性腺体萎器口
7、段(清水溪汇入口下游100.0m)河水水样和某缩,功能退化。这会造成水生生物性别比例失调,种活性污泥工艺污水厂(出水受纳水体为长江)的进、群密度受到影响,甚至通过食物链对生态系统构成出水水样。污水厂进、出水水样采用自动取样机在威胁,人类女性青春期提前、男性生殖能力下降也被各取样点从7:O0—19:O0每小时取样1次,制成认为与这些物质有关。其中主要来自污水厂出水的12.0h混合样。棕色玻璃取样瓶中预先加入盐酸人造(合成)类固醇雌激素EE2(避孕药主要成分)
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