固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

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1、固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留杨昊山东省食品药品检验研宄院利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯（5:5）提取，由不经活化的primeHLB固相萃取枯净化，使用甲醇-5mmol/L乙酸按水溶液（含0.1%甲酸）作为流动相，电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.52.0ng/kg，定量限为2.05.0Hg/kg，各基质中冋收率为71.3%96.5%,相对标准偏差为2.I%9.2%。采用此方

2、法，能有效提高多残留兽药的检测效率，可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;衿药残留;动物源性食品;SimultaneousDeterminationofVeterinaryDrugResiduesinAnimal-originFoodbySolidPhaseExtraction-UltraPerformanceLiquidChromatography-MassSpectrometryYANGHaoShandongFoodandDrugInspectionInstitute:Abs

3、tract：15Kindsofveterinarydrugresiduesinanimal-originfoodweredetectedbysolidphaseextraction-ultraperformanceliquidchromatography-massspectrometry.Sampleswereextractedbyacetone-ethylacetate,andwerepurifiedbyaprimeIILBsolidphaseextractioncolumn.Theeluatewasdetectedbymulti

4、plereactionmonitoringscanningwithelectronicsprayionization.Thelimitsofquantitationfor15veterinarydrugswereintherangeof2.O’.0yg/kg,aswellasthedetectionlimitswere0.52.0ug/kg.Recoveriesfromdifferentfoodmatriceswere71.3%96.5%withrelativestandarddeviationsbetween2.I%9.2%.Th

5、ismethodissignificantlyefficientinthedeterminationofmultipleveterinarydrugsandsuitableforrapidanalysisofveterinarydrugs.Keyword：Solidphaseextraction;UPLC-MS/MS;Veterinarydrugresidue;Animal-derivedfood;近年来，兽药（含饲料药物添加剂在内）在畜牧业的应用愈发广泛，动物性食品中的兽药残留现象亦日益发展为很多人共同关注的一个社会焦点m。当前，

6、对违禁药物予以非法使用、滥用抗菌药物及药物添加剂等行为均己成为我国动物源性食品屮兽药残留超标、畜禽产品消费不安全等的主要原因之一。棊于对兽药性质差异明显，当前残留分析大多采用类似于化学类结构的同组药物进行相应方法的开发、多类残留的同时检测报道较少、检测周期长、成本高、效率低m等因素的考虑，为增加药物分析的种类，满足多类兽药风险筛查与检测工作的需求，应加强现代农药检测领域中关于不同类别农药多残留问题的检测，完善检测方法与基础。1实验部分l.i仪器与试剂实验过程所用仪器包括:QasisPrimeHLB200mg/6ml固相萃取柱、Acq

7、uityUPLC液相色谱仪、XcvoTQ-S质谱仪、ThermoXIR高速冷冻离心机、MilliQ超纯水系统、GM200刀式研磨仪以及ENV1氮吹仪等。实验所用试剂有：甲醇、乙腈、甲酸（均为色谱纯）以及15种兽药标准品（喹诺酮类12种、青霉素类3种）£3lo1.2样品制备为了满足样品的均质Ill要求，需对其进行去脂处理，以此为前提，称取2.00g样品放入材质为聚四氟乙烯的离心管中，加入10mL乙酸钠-乙酸缓冲液（浓度为0.2mol/L，pH值为5.2），待其充分涡旋呈均质状态后，加入50nL（3-葡萄糖醛苷酶进行振荡酶解，保持温度为

8、37°C，振荡速度200r/min，整个酶解过程不能小于6h。完成酶解作业后，取出并将其冷却至室温水平，以lOOOr/min的速度进行10min涡旋，之后将所有的上清液取出来，放到一个新的离心管中，滴入氢氧化钠熔液（浓度为10mol/