分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry508～512DOI-10．3724／SP．J．1096．2010．00508分散固相萃取-超高效液相色谱．串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留陈武瑛董丰收刘新刚秦冬梅廖晓兰程莉王晨蕊郑永权(中国农业科学院植物保护研究所，农业部农药化学与应用重点开放实验室，北京100193)(湖南农业大学生物安全科学技术学院，长沙410123)(农业部农药检定所，北京100125)摘要建立了苹果中

2、代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化，利用超高效液相色谱一串联质谱(UPLC．MS／MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m／z241／117进行定性分析、m／z241／193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25．496x一228．84，r=0．9968，其线性范围在0．005～1．000mg／kg之问。在0．005～0．5mg／kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88．7％～109．

3、4％；其相对标准偏差为5．9％一8．7％；本方法的检出限(LOD)为0．25g／kg；定量限为(LOQ)为0．83g／kg。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。关键词超高效液相色谱一串联质谱；分散固相萃取；甲基化；代森锰锌；苹果1引言代森锰锌(Mancozed)是乙撑二硫代氨基甲酸酯(盐)类(EBDCs)杀菌剂，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于代森锰锌的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙撑硫脲(ETU)具有致癌、致畸、致

4、突变作用，因此引起广泛关注¨。代森锰锌难溶于水且不溶于大多数有机溶剂，只能采用间接方法测定。目前，代森锰锌在农产品中的残留分析主要采用顶空技术，即以二硫化碳(CS，)的检测量计算。该方法测出的是所有化合物产生的cS：总量，缺乏专一性，且测定结果的稳定性和重复性较差。近年来，对代森锰锌残留方法的研究集中在甲基化后检测其衍生物亚乙基一1，2-双二硫代氨基甲酸甲酯(EBDC—dimethy1)I4。有研究采用碘甲烷为甲基化试剂，液一液萃取净化后经高效液相色谱检测了花生、水稻中的代森锰锌，该方法精确但溶剂消耗量大、耗时繁琐、检

5、出限高J。也有报道采用硫酸二甲脂为甲基化试剂，检测水、菠菜、草莓、梨等中代森锌的残留量。。J，但前处理仍然繁琐耗时。而目前关于代森锰锌在水果中的同类衍生化残留分析方法未见报道。我国在防治苹果病害时大量使用代森锰锌，因此建立快速检测苹果中代森锰锌残留量的确证分析方法具有重要意义。分散固相萃取净化法因其具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点。其技术核心是在农作物(水果、蔬菜等)的提取液中直接加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离心后直接进行色质联用分析。该方法已应用于农药残留分析。本研究建立了代森锰锌在苹果中残留分析检

6、测方法。代森锰锌与硫酸二甲脂发生甲基衍生化反应，衍生化产物采用QuEChERS方法提取和净化，利用超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS／MS)在多反应离子监测模式下进行检测。本方法有效地去除了干扰，提高了灵敏度，定性与定量分析准确。本方法简便快捷，易操作，能够满足苹果中代森锰锌的残留量的快速检测和确证的要求。2009-06-25收稿；2009429-09接受本文系国家重点基础研究发展计划项目(No．2009CB119000)和农业行业标准制定和修订项目资助E-mail：don【gfengshou@yahoo．tom

7、．ca；yongquanzheng@yahoo．corn．crl—第4期陈武瑛等：分散固相萃取超高效液相色谱．串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留2实验部分2．1仪器与试剂超高效液相色谱·串联质谱(ACQUITYUPLC—TQD，Waters公司)；Acquityuplc@BEHC色谱柱(50mmx2．1mm，1．7Ixm，Waters公司)；XW一80A漩涡混合器(江苏海门市麒麟医用仪器厂)；TG16．WS台式快速离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)；高速匀浆分散机(德国IKA公司)；FilterUnit滤膜(0．2

8、2p．m，MILLEX—GV公司)。代森锰锌标准品(纯度86．3％，国家标准物质中心)；乙腈(色谱纯)；水(超纯水)；分散净化剂Ⅳ一丙基乙二胺(PSA，AgelaTechnologies公司)；L．半胱氨酸酸盐(L—Cysteine，纯度98．5％，国药集团化学试剂有限公司)；硫酸二甲脂(Dimethylsulfate，纯度97％