固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2013年3月ChineseJournalofAnNyticalChemistry394～399DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20659固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留王燕芹车文军王莉徐春祥卢剑(南京林业大学理学院，南京210037)(江苏省产品质量监督检验研究院，南京210007)摘要建立了固相萃取一超快速液相色谱一串联质谱法(SPE—RRLC—MS／MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯

2、沙明)的方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、PlexaPCX柱净化后，以甲醇-0．1％甲酸溶液(含5mmol／L甲酸铵)为流动相，用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下，以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析。9种药物在1．0～50．0g／L范围内均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；在2．0，5．0和20．0kg3个浓度加标水平下的平均回收率为90．6％～103．5％；相对标准偏差(RSD，n：6)为2．5％一6．0％；检出限为0．3～0．6Hkg，定量限为1．0～2．0g／kg。关键词超快速液相色谱一串联质谱；固相萃取；化妆品；抗过敏药物1引言随着化妆品的大

3、量使用，由化妆品引起的不良反应也开始越来越多地困扰着消费者。由于化妆品中各种添加成分，如香料、色素、防腐剂，以及一些违禁添加物，如重金属、抗生素、激素等，导致皮肤的过敏反应增多】。为了使消费者在使用化妆品后能够改善肤质，同时避免皮肤过敏反应的发生，不法厂商可能会添加一些抗过敏药物。抗组胺类药是皮肤科常用的抗过敏药物，应用于湿疹、药疹、接触性皮炎及皮肤瘙痒症等发痒性皮肤病。长期使用含有抗组胺药物的化妆品会导致药物依赖性皮炎，皮肤会产生如同“上瘾”的症状。只要停用，过敏症状就会加重发作，造成毛细血管扩张、萎缩，出现皮肤变薄、色素沉着、皮炎等症状。同时，还可能引起人体内激素水平变化，造成内分泌混

4、乱，引起月经不调等不良反应。因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定9种抗组胺类药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明、二苯拉林、美沙吡林、赛克利嗪和羟嗪)不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前，药品中一种或两种抗组胺药物的常量测定研究已报道，由于高效液相色谱(HPLC)具有高效、灵敏、便捷等优点，大多采用HPLC。法测定，也有采用光谱法”、质谱法、离子选择电极法]和毛细管电泳法测定的报道，但在化妆品领域中的微量测定研究尚未见报道。由于药品中目标物的含量相对较高，且配料成分简单，所以在前处理中主要采用溶剂直接稀释或浸提法。但化妆品组分复杂，形态多样，且目标物

5、含量低，因此采用浸提法会造成基质干扰、灵敏度低等问题；另外，在检测技术上如果仅依靠液相色谱或毛细管电泳测定，也不能满足低检测限的要求，容易出现假阳性现象。而串联质谱技术不仅作为药物残留阳性样品的确证分析，同时作为在残留限量水平的定量分析技术，已成为化妆品中禁用物质检测的主流技术。本研究结合固相萃取净化技术和串联质谱检测技术，通过优化样品前处理及色谱一质谱条件，建立了化妆品中9种抗过敏药物同时测定的超快速液相色谱一串联质谱分析方法。本方法灵敏度高、定性定量准确，可为化妆品中违禁添加药物的分析提供技术支持。2实验部分2．1仪器与试剂TSQQuantumAccessMAX液相色谱三重四级杆质谱联

6、用仪(美国Thermo公司)；HypersilGold2012~6-25收稿；2012-10-26接受本文系江苏省质监局科技计划基金(No．KJ103703)资助项目E—mail：ewj12180126．eom第3期王燕芹等：固相萃取一超快速液相色谱一串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留395cR色谱柱(100nllYl×2．11Tlln×5pm)；固相萃取装置(美国Agilent公司)；OasisHLB固相萃取柱(60mg，3mL，美国Waters公司)，PlexaPCX固相萃取柱(60mg，3mL，美国Agilent公司)；氮吹仪(美国Organomation公司)。多西拉敏、

7、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明、二苯拉林、美沙吡林、赛克利嗪、羟嗪的标准品(纯度>99％)；甲醇、乙腈(HPLC级，美国Merck公司)；甲酸(HPLC级，阿拉丁公司)；其它试剂均为分析纯。2．2样品处理2．2．1提取称取化妆品试样0．50g(精确至0．01g)于15mL具塞塑料离心管中，加入10mL1％三氯乙酸溶液和lgNaC1，振荡提取5min后，再超声提取10min，以8000r／min离心5min，上清液