离子液体分散液液微萃取超高效液相色谱串联质谱法测定

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1、２０１８年８月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ７３８～７４４研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０３０３９离子液体分散液液微萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量１，２＃１，２＃１１闫萌萌，陈萌，孟宪双，郭项雨，１∗１∗２２白桦，马强，王鹏龙，雷海民（１．中国检验检疫科学研究院，北京１００１７６；２．北京中医药大学中药学院，北京１０００２９）摘要：建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛

2、烷磺酸迁移量的超高效液相色谱⁃串联质谱测定方法。水、１０％（体积分数）乙醇溶液和４％（体积分数）乙酸溶液作为３种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触，进行迁移试验，对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取富集，考察了萃取剂种类和用量、涡旋时间、盐浓度、离心速率及时间等关键因素对食品模拟物中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸萃取效率的影响。使用ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＳｈｉｅｌｄＲＰ１８色谱柱（５０ｍｍ×２?１ｍｍ，１?７μｍ），以乙腈和水为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾负离子模式下，采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表２明，全氟辛酸

3、和全氟辛烷磺酸在各自范围内线性关系良好（ｒ＞０?９９），检出限分别为０?５和１μｇ／Ｌ，定量限分别为２和５μｇ／Ｌ；在低、中、高３个添加水平下全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率为８６?４％～１１６?９％，相对标准偏差为４?３％～１４?４％（ｎ＝６）。该方法准确高效、环境友好，适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测。关键词：离子液体；分散液液微萃取；超高效液相色谱⁃串联质谱；全氟辛酸；全氟辛烷磺酸；食品接触材料；食品模拟物中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０８⁃０７３８⁃０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

4、ｍｉｇｒａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄａｎｄｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｆｒｏｍｆｏｏｄｃｏｎｔａｃｔｍａｔｅｒｉａｌｓｂｙｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ⁃ｂａｓｅｄｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２＃１，２＃１ＹＡＮＭｅｎｇｍｅｎｇ，ＣＨＥＮＭｅｎｇ，ＭＥＮＧＸｉａｎｓｈｕａｎｇ，１１∗１∗２２ＧＵＯＸｉａｎｇｙｕ，ＢＡＩＨｕａ，ＭＡＱｉａｎ

5、ｇ，ＷＡＮＧＰｅｎｇｌｏｎｇ，ＬＥＩＨａｉｍｉｎ（１．ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１７６，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｉｇｒａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄ（ＰＦＯＡ）ａｎｄｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃ

6、ａｃｉｄ（ＰＦＯＳ）ｆｒｏｍｆｏｏｄｃｏｎｔａｃｔｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＦＣＭｓ）ｕｓｉｎｇｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ⁃ｂａｓｅｄｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＩＬ⁃ＤＬＬＭＥ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．ＦＣＭｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｏａｋｅｄｉｎｔｈｒｅｅｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓｏｆｗａｔｅｒ，１０％（ｖ／ｖ）ａｑｕｅｏｕｓｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄ４％（ｖ／ｖ

7、）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｍｉｇｒａｔｉｏｎｔｅｓｔ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｑｕｉｄｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｅｎｒｉｃｈｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅＩＬ⁃ＤＬＬＭＥ．Ｔｈｅｋｅｙｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｔｅｒｍｓｏｆｔｈｅｔｙｐｅａｎｄｖｏｌｕｍｅｏｆｅｘｔｒａｃｔａｎｔ，ｖｏｒｔｅｘｔｉｍｅ，ＮａＣｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｓｐｅｅｄａｎｄｔｉｍｅｏｆｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｉｏｎｗｅｒｅ∗收稿日期：２０１８⁃０３⁃３１＃共同第一作者．∗通讯联系人．Ｔｅｌ：（０１０）５３８９７４６３，Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｍ

8、ａｑｉａｎｇ＠ｃａｉｑ．ｇｏｖ．ｃｎ（马强）；Ｔｅｌ