液液萃取-气相色谱质谱法同时测定水中半挥发性有机物.pdf

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1、中国卫生检验杂志2014年8月第24卷第16期ChinJHeahhLabTec，Aug2014，Vol24，No16·2291··论著·液液萃取一气相色谱质谱法同时测定水中半挥发性有机物靳尚武，祁关荣，郝瑞霞，张桂霞鄂尔多斯市疾病预防控制中心，内蒙古鄂尔多斯017000摘要：目的建立液液萃取一气质联用法同时测定水中二氯苯、三氯苯、六氯苯、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、乐果、阿特拉津、克百威、百菌清、七氯、六六六、滴滴涕和苯并(a)芘等25种半挥发性有机物的检测方法。方法水样经二氯甲烷一次萃取后，二氯甲烷相经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩后，采用程序升温，

2、DB一5MS毛细管柱，进行GC—MS分析，选择离子模式检测，外标法定量。结果在所建立的实验条件下，25种化合物分离良好，检出限在0．019g／L一0．64g／L，加标回收率为73．8％～119．1％。结论该方法只需萃取一次，前处理简单快速，回收率高，重复性好，可用于水中25种半挥发性有机物的同步分析测定。关键词：液液萃取；气相色谱质谱法；水；半挥发性有机物中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1004—8685(2014)16—2291—04Liquid-—liquidextraction——gaschromatographymassspectrome

3、tryforsimultaneousdeterminationofsemi—volatileorganiccompoundsinwaterJINShang—wu，QIMei—rong，HAORui—xia，ZHANGGui—xiaOrdosMunicipalCenterforDiseaseControlandPrevention，Ordos017000，ChinaAbstract：ObjectiveToestablishamethodforsimuhaneousdeterminationof25kindsofsemi—volatileorganiccompound

4、s(SVOCs)includingdichlorobenzene，tfichlorobenzene，hexachlorobenzene，DDVP，parathion—methyl，malathion，chlorphri·los，parathion，dimethoate，atrazine，carbofuran，ehlorothalonil，heptachlor，BHC，DDT，BAPandothersubstancesinwaterbyliquid～liquidextractionandgaschromatographymassspectrometry．Method

5、sThewatersamplewasextractedbydiehlo—romethane，thendehydratedwithanhydroussodiumsulfateandconcentratedbynitrogengas，andthenanalyzedbyGC—MS—SIMonDB一5MScapiHarycolumnusingtemperatureprogramming，andquantifiedbyexternalstandardmethod．ResultsUn-dertheestablishedexperimentalconditions，the25k

6、indsofSVOCswereseparatedwell，withthedetectionlimitof0．019g／L一0．64L，andrecoveryof81．1％一115．5％．ConclusionThepretreatmentofthemethodwassimple，onlyonceextractionisavailable．Thismethodcanbeappliedtosimultaneousdeterminationof25SVOCsinwaterwithsimplepre—treatment，highrecoveriesandgoodrepeat

7、ability．．KeyWords：Liquid—liquidextraction；Gaschromatographymassspectrometry；Water；Semi—volatileorganiccompounds半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在多种化合物为SVOCsJ，目前，用于测定饮用水中半170oC～350oC、蒸汽压在13．3Pa～10．5Pa的有机挥发性有机物多采用气相色谱法J，几类物质需要物，包括多环芳烃、氯苯类、有机氯农药、有机磷农药、分开检测，既浪费时间又容易引进误差。为解决化合苯酚类等J。地表水中半挥发性有机物的含量虽然物问相互

8、干扰、不易