固相萃取气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

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1、固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物郑能雄林华影柯华徐幽琼盛丽娜李一丹张琼林瑶王春兰林侃肖明发（福建省福州市疾病预防控制中心，福建福州350004）[摘要]目的：建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法：采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分，以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩，DB-5MS毛细管柱分离，采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析，选择特征离子定量。结果：能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物，方法的线性范围宽，相关系数大于0.9961，响应因子的相对标准偏差小于

2、4.92％，样品加标回收率在81.6％～119.8％之间。结论：本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度，对多种水样适应性好，适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。[关键词]固相萃取；气相色谱-质谱法；水；半挥发性有机物[中图分类号]O657.63O659.37[文献标识码]ASimultaneousdeterminationof116kindsofsemi-volatileorganiccompoundsinwaterbygaschromatography／massspectrometrywithsolidphaseextractionZhengNen-g

3、xiong,LinHua-ying,KeHua,XuYou-qiong,Sheng-Li-na，LiYi-dan,ZhangQiong,LinYao,WangChun-lan,LinKan,XiaoMing-fa（Fuzhoudiseasepreventionandcontrolcenter,FuZhou,350004,China）[Abstract]Objective:Toestablishamethodforsimultaneousdeterminationof116kindsofsemi-volatileorganiccompoundsinwaterbyg

4、aschromatography／massspectrometrywithsolid-phaseextraction.Methods:WatersamplewasextractedonCl8solidphasecolumnandelutedwithdichloromethaneðylacetatethenseparatedbyGCwithanDB-5MScapillarycolumn.Theinterestanalyseswereanalyzedbygaschromatography／massspectrometryusedallscanmode.Sele

5、ctiveionmasseswereusedinquantitativemeasurement.Results:Enabletoeasilyandeffectivelyseparateanddeterminate116kindsofsemi-volatileorganiccompoundsinwater.Inthismethod,broadlinearityrange,goodlinearitywhichcorrelationcoefficientwasgreaterthan0.9961,RFRSDwaslessthan4.92％,theaveragerecov

6、eriesrateswerebetween81.6%and119.8%.Conclusions:Thismethodestablishedwassoselectiveandsensitiveandexact.Ithasgoodadaptilitytovariouswatersamples.Itissuitableforsimultaneousdeterminationof116kindsofsemi-volatileorganiccompoundsinwater.[Keywords]solidphaseextraction;gaschromatography/m

7、assspectrometry;water;semi-volatileorganiccompounds半挥发性有机物（SVOCs）是一类广泛存在于环境中的污染物，对人体健康危害严重。SVOCs在各种水体中似乎都存在，其在水中含量低，种类多，因而快速而准确地对其进行定性、定量分析一直是卫生检验的前沿领域。测定SVOCs的方法通常是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同的色谱[基金项目]福州市科学计划项目(2008-G-119)[作者简介]郑能雄（1951—），男，本科，主任医师，主要从事卫生疾病控制和研究工作。检测器分别测定[1-3]，不仅费时费力，而且存在有机溶剂

8、用量大、样品处理复杂等问