气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

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1、气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物张莉,等:气相色谱一质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物41气相色谱一质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物张莉王芳(淮安市环境监测中心站淮安223001)摘要利用液一液萃取与气相色谱一质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250mL水样,苯液液萃取定容到2mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%～156%,酸性组分的加标回收率为32.5%～45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23%一6.55%(n:7)

2、.在《水和废水监测分析方法》(第四版)的基础上,改进了溶剂体系,优化了萃取时间,减少了取样量和有机溶剂的用量.关键词液液萃取半挥发性有机物气相色谱一质谱集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了68种有机污染物的监测,其中半挥发性有机物的类别较多,如硝基苯,氯苯,苯胺,苯酚,有机氯,多环芳烃,多氯联苯等,这类半挥发性污染物在水体中富集,对人类的身体健康造成危害.以前的分析方法以气相色谱为主_1J,笔者采用液一液萃取与气相色谱一质谱联用技术,根据地表水环境质量标准中有机污染物项目,在《水和废水监测分析方法》(第四

3、版)的基础上],改进溶剂体系,优化萃取时间,同时测定饮用水源水中24个组分,包括硝基苯类,氯苯类,苯胺类,酚类,多环芳烃类,酞酸酯类6类有机化合物,不仅解决有机物互相干扰,不易分离的问题,而且回收率较好.该法测定快速,准确,适合我国水源地特定有机项目的监测.1实验部分1.1主要仪器与试剂气相色谱一质谱仪:Agilent6890N一5973型,配G1701B.02.05工作站,美国安捷伦公司;氮吹仪:XT—NS型,上海新拓分析仪器科技有限公司;氢氧化钠,浓硫酸:分析纯;无水硫酸钠:分析纯,400cI=灼烧4h,贮

4、于密封瓶内,置于干燥器中,备用;24种半挥发性有机物混标溶液:甲苯中标准品S一17408B,1mL装,浓度均为500I,zg/mL,美国Accustandard公司:二氯甲烷中硝基苯一D5标准品(内标):M一625—13—10X,1mL装,浓度均为2.0mg/mL,美国Aecustandard公司.1.2气相色谱条件色谱柱:HP一5MS柱(30in×0.25rain.0.32I,zm);进样口温度:270"C;不分流进样;升温程序:初始温度40"C,以15~C/min升至250~(3并保持3rain,再以10~

5、C/min升至280℃并保持6min;载气:高纯氦气,恒定流速为1.0mL/min.1.3质谱条件接口温度:280~(3;E1离子源;电子能量:70eV;离子源温度:230.C;四极杆温度:150%;质量扫描范围:50～450amu;溶剂延迟:6.5min.1.4标准系列的配制及平均响应因子的计算在6个2mL容量瓶中,分别加入0,2,4,10,2O,40L混合标准溶液,再分别加入1浓度为2000mg/L的内标溶液,得到标准系列的浓度为0,0.5,1.0,2.5,5.0,10mL,内标浓度为1.0mL.按式(1)

6、计算每个化合物的响应因子(RF):ARF=r_lX{:iS(IAlsCx式中:A——标准系列中各浓度目标化合物特征离子峰面积;A——内标化合物特征离子峰面积;c——标准系列内标化合物浓度,mg/L;c——标准系列中各目标化合物浓度,mgJL.由各浓度下的响应因子求平均值得到平均响应因子引.1.5样品前处理(1)将4个城市取水口断面和自来水水样分别记作1,2,3,4,5.(2)在250mL水中加NaOH(调节至pH>11),用15mL二氯甲烷分3次提取,每次振摇时间分别为5,l0,15min,静置10rai

7、n,合并萃取物,此为碱中性组分.再取250mL水加硫酸(调节至pH<2),用15mL二氯甲烷分3次提取,方法同上,此为酸性收稿日期:2011.06.1742化学分析计量2011年,第2O卷,第5期组分.合并碱中性组分和酸性组分中全部有机溶剂,并加入少量无水硫酸钠,放置25rain干燥,过滤并氮吹至约1mL.(3)取其中一个水样250mL加入100回收率指标化合物标液,再分别用正己烷,二氯甲烷和苯提取,处理步骤同(2),进行加标回收试验.(4)加入内标,并定容到2mL,使内标的最终浓度为1.0mg/L.1.

8、6样品测定定性分析:全扫描方式,质量范围为45～450amH,扫描时间为0.5S.定量分析:选择离子检测(SIM)采用选择性离子流,按式(2)计算各化合物的浓度:c:.f21AIsRFN式中:c——被测化合物的浓度,mg/L;——待测样品中目标化合物特征离子峰面积:d.——待测样品中内标化合物特征离子峰面积;c——内标化合物浓度,mg/L;尺F——平均响应因子;Ⅳ——浓缩倍数(本实验的