液液萃取-气相色谱∕质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2014年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry735～740DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．31245液液萃取．气相色谱／质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物郑美洁向垒李彦文莫测辉蔡全英黄献培吴小莲赵海明(暨南大学环境工程系，广东省高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室，生态学系，广州510632)摘要建立了液液萃取．气相色谱／质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵

2、(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(E1)．选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析，DTAC和CTAB的特征离子为m／z58，DDAC的特征离子为m／z212。考察了萃取剂种类、萃取次数、pH值以及盐度对萃取效率的影响。以HC1及30％NaC1溶液调节水样pH值为1．5及盐度为3％，以5mL三氯甲烷萃取2次，3种目标化合物的线性范围在0．01—2．0mg／L之间，检出限LOD(S／N=3)为2．5—8．5L。以此方法测定自来水、湖水、河水、选矿废水样品，3种目标化合物的含量在0．06～2．45mg／L之间，不同加标水平(0．2，0．5和1．0mg／L)回收率在65％一1

3、13％之间，相对标准偏差在3．8％～23．O％之间。关键词液液萃取；气相色谱／质谱；季胺盐化合物；水样1引言季胺盐(QACs)是指与亲核取代氮原子所连氢原子均被烷烃或卤素烷烃取代而形成的阳离子化合物，通式为RNX，由于R(烷烃基团)和x(卤族元素，如氯、溴等)的不同可形成多种化合物J。QACs易溶于水，具有良好的表面活性、乳化作用和杀菌性能，被广泛用于农业生产、矿冶浮选等各领域_2]。2010年QACs的消耗量达到70万吨。大量QACs进入环境，在地表水、土壤和市政污泥中广泛被检出-6]。QACs为中／高毒化合物，进人环境后具有较高的生态风险71。目前，测定QACs化合物的

4、分析方法主要为分光光度法J，也有液相色谱或液相色谱．质谱联用测定环境中QACs化合物的报道_4．5]。分光光度法灵敏度低(检出限>0．2mg／L)，仅能测定QACs化合物总量_9；液相色谱法虽可测定QACs单体化合物的含量，但灵敏度不高(检出限>0．1mg／L)，受环境基质影响较大_4；液相色谱．质谱联用技术可准确测定各QACs单体含量，但操作复杂、分析时间长、成本昂贵。本研究建立了液液萃取-气相色谱／质谱同时测定水中3种典型QACs化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法，方法检出限LOD(S／

5、N=3)在2．5～8．5g／L之间，实际样品回收率在65％～113％之间，相对标准偏差在3．8％～23％之间，与液相色谱／质谱联用法相当’，但分析时间大大缩短，10min内即可完成3种化合物的分离与测定。2实验部分2．1仪器与试剂Model2010一ModelQP2010气相色谱一质谱联用仪(日本岛津公司)，RE-2000旋转蒸发仪(中国上海亚荣)，KDC一160HR高速冷冻离心机，SI．234万分之一电子分析天平。十二烷基三甲基氯化胺DTAC(Dodecyltrimethylammoniumchloride，99％，Adamas)，双十二烷基二甲基氯化胺DDAC(Dido

6、decyldimethylammoniumchloride，99％，Aladdin)，十六烷基三甲基溴化胺CTAB2013·12-29收稿；2014-03-05接受本文系国家自然科学基金项目(Nos．41071211，41173101，41301337)，教育部博士点基金项目(No．200805590005)，广东省自然科学基金重点项且(No．2011020003196)和广东省高校高层次人才项目资助E-mail：tchmo@jIlU．edu．cn；wuxian622622@163．corn736分析化学第42卷(Cetyltrimethylammoniumbromide，

7、99％，Aladdin)，三氯甲烷、正己烷(色谱纯，Sigma．Aldrich)，二氯甲烷(色谱纯，Burdick&Jackson)；其余试剂均为分析纯；实验用水为高纯水。2．2实验方法标准溶液配制：准确称取0．1gDTAC、0．1gCTAB和0．1gDDAC固体，同时溶于1mL色谱级甲醇，用高纯水定容于100mL棕色瓶，以此制备3种典型QACs化合物(1000mg／L)的混合标准储备液，密封，于4℃保存备用。QACs化合物的系列标准曲线工作液(O．O1～2mg／L)由高纯水稀释其混标储备液配制。液-液萃取方法：水