顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1226—1231DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30111顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析刘文涵何晶晶滕渊洁(浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310032)摘要采用高温顶空液相萃取再转移的方法，对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集，采用顶空液液萃取／气相色谱．质谱(HS—LP．LPE／Gc-MS)联用法进行测定，并与传统水蒸汽蒸馏法(sD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素

2、进行了考察，最佳萃取条件为：1．0mLPEG400为高温萃取剂，样品用量1．2g，萃取温度120oC，萃取时间60min，再将萃取剂用1．0mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析；采用HS—LP．LPE／GC．MS鉴定了33个组分，占总组分含量93．18％；SD鉴定了31个组分，占总组分含量97．12％。两种方法共同检测到的组分有29个，均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明，两种方法所提取的组分基本相同，可用于白术挥发性成分的测定。关键词顶空液液萃取；气相色谱．质谱；挥发性成分；白术；分离富集1引言挥发性有机化合物(Volatileorganiccompou

3、nds，VOCs)常用提取法有水蒸汽蒸馏(SD)lJ、超声萃取(USE)j、微波辅助萃取(MAE)]、超临界流体萃取(SFE)J、固相微萃取(SPME)等。上述方法均存在一些缺点，如sD法提取时间长，挥发油中只能提取到油溶性成分；SPME法萃取头易碎、寿命短，成本较高，多次使用存在交叉污染等问题。顶空液相微萃取(HS—LPME)是近年发展的一种溶剂用量少、装置简单、灵敏度较高的样品前处理方法。但也存在萃取剂多为低沸点有机溶剂，液滴体积小，不易操作，易挥发甚至掉落J，不易高温萃取，萃取时间短等缺点。为克服HS．LPME的缺陷，本研究在其基础上建立了一种分析挥发性成分的新型前处理方

4、法——顶空液相萃取再转移分离富集／气相色谱一质谱法，简称顶空液液萃取(Headspaceliquid—phaseliquid—phaseextraction，HS．LP—LPE)分离富集GC—MS测定法。采用不易挥发的高沸点试剂聚乙二醇(PEG)作为高温萃取剂代替传统的有机溶剂，可极大地提高萃取温度和延长萃取时间；摒弃单滴悬挂的方式，加大萃取剂的用量，有效避免了液滴不稳定易脱落挥发等问题；扩大了样品与高温萃取剂之间的顶空交换面积，提高了萃取效率；用传统的有机溶剂对PEG层进行反萃取，将反萃取液进行GC—MS分析。利用所建立的HS．LP—LPE／GC—MS测定了白术中挥发性成分。

5、本方法具有操作简单，快速，成本低，有机溶剂和样品用量少等特点，并有效克服了HS—LPME液滴本身易挥发跌落等问题，同时提高了相对SD油相中水溶性物质的灵敏度。2实验部分2．1仪器与试剂GC6890N／MSD5973N气相色谱一质谱联用仪(美国Agilent公司)；GZX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司)；QE一100高速中药粉碎机(武义县屹立工具有限公司)；顶空萃取瓶(60mmx30mm)；顶空收集瓶(25ram~8mm，自制)。聚乙二醇(PEG)200、400、600、800，上海化学试剂厂；乙酸乙酯、丙酮、正己烷等均为分析纯。白术(产自浙江)。201

6、3-01-28收稿：2013-04．16接受本文系浙江省分析测试基金(No．2012C37014)，浙江省重点科技创新团队(No．2011R09002—12)资助E—mail：huwh@zjut．edu．ca第8期刘文涵等：顶空液液萃取．气相色谱质谱法用于白术挥发性成分的分析12272．2色谱-质谱条件HP-5MS色谱柱(30m×25mm×0．25m)；高纯氦(99．999％)流速：0．8mL／min；进样口温度：250oC；程序升温：初温80℃，以3~C／min升至160℃，保持3min；再以8℃／min升至250℃，保持5min。质谱条件：EI离子源；电子轰击能量：70eV

7、；倍增电压：1294V；离子源温度：230oC；接口温度：280℃；质量扫描范围：45～500alnu；溶剂延迟：5min。2．3实验方法2．3．1顶空液液萃取取1．2g白术样品(120目)置于顶空萃取瓶底部四周，取1mLPEG400于顶空收集瓶内，置于萃取瓶中央，盖紧瓶盖，放人120oC恒温箱内萃取60min，用1mL正己烷反萃取顶空收集瓶内的萃取剂，振荡混合再静置，待其分层后，吸取上层正己烷1进行Gc．MS分析。2．3．2水蒸汽蒸馏取40g白术粗粉用挥发油提取器按常规水蒸汽蒸馏法提取6h