高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

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1、2008,17(2)福建分析测试FujianAnalysis&Testing57高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素谢灵扬,张青春,王园园(国家标准件产品质量监督检验中心,浙江海盐314300)摘要:本文利用环己基胺基磺酸钠(甜蜜素)在强酸环境中与次氯酸钠反应生成在紫外具有较大响应值的衍生物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。结果表明该方法适用于各种食品中甜蜜素含量的测定。关键词:环己基胺基磺酸钠(甜蜜素);高效液相色谱法;食品中图分类号:O657.72文献标识码:A文章编号:1009-8143(

2、2008)02-0057-04DeterminationofcyclamateinfoodwithHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)XieLingyang,ZhangQingchun,WangYuanyuan(ChinaNationalCenterforQualitySupervisionandTestofStandardparts,Haiyan314300,China)Abstract:ThismethodisusingthederivativeN,N-Dichl

3、orocyclohexylamineproducedbycyclamatewithsodiumhypochlo-riteinastrongacidenvironmentandextractedwithn-hexane,whichhashigherUVresponse,todeterminecyclamatewithhighperformanceliquidchromatography(HPLC).Theresultsshowthatitissuitablefordeterminationofcyclamatein

4、food.Keywords:cyclamate;HPLC;food在我国,环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)于1986国内标准检验方法为气相色谱法、比色法和薄层层年正式批准作为食品添加剂,目前是我国广泛使用析法。操作繁琐、干扰因素多、不易控制,尤其是检的甜味剂。国家规定食品中甜蜜素的最大使用量测黄酒等酒类中甜蜜素,因酒中固有的环己醇、环为0.65g/kg,属于人工合成的磺胺类无营养性食品己基类化合物会产生假阳性结果,而本文所述方法甜味剂,甜度为白糖的50-60倍,且口感好,价格低则成功地检测了黄酒、饮料及各种食品中的甜蜜

5、廉,曾在许多国家广泛使用,但1960年因有人报告素,且方法简单、快速、检出限低,能满足检测要求。其对动物有致癌作用,于同年10月被FDA禁用,英1实验部分国亦随之于1970年禁用。从化学结构的角度看,环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)经水解后能形成有致癌1.1仪器与试剂威胁的环己胺。美国国家科学研究委员会和国家美国安捷伦(Agilent)1200型高效液相色谱仪,科学院(NRC/NAS)1986年报告其有促进和可能致紫外检测器。癌性问题,故至今美国联邦法法规仍规定"禁止直乙腈(色谱纯),甲醇(色谱纯),正己烷(色谱接加入

6、或用于食品"(21CFR,k189.135,1994)。纯),超纯水(电导率大于18M8),硫酸,次氯酸钠,在日本,环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)因未被列入食碳酸氢钠,甜蜜素标准溶液(1000Lg/mL):使用时品添加剂的使用标准,故不得在食品中使用。目前用超纯水稀释成所需浓度的标准使用液。收稿日期:2007-8-22作者简介:谢灵扬(1979~),女,工程师,从事食品、重金属、添加剂的检测工作。E-mai:lxielingyang@163.net58福建分析测试技术交流2008,17(2)1.2色谱条件准确吸取1.

7、3.1样液2~10mL于分液漏斗中,色谱柱:XDB-C18(4.60Lm@150mm,5Ln);依次加入2mL1:1硫酸溶液、5.00mL正己烷、2mL流动相:水:甲醇=20:80;流速:1.0mL/min;柱温:次氯酸钠(有效氯5%以上),剧烈振荡1min后分40e;波长:314nm;进样量:20LL;根据保留时间定层,除去水相后加入25mL5%的碳酸氢钠溶液,再性,以峰面积定量。次剧烈振荡1min,分层后除去下层溶液,上层溶液1.3样品处理经离心后用有机滤膜(0.45Lm)过滤后供液相色谱1.3.1样品溶液制

8、备分析。固体样品:准确称取均质后的样品2.000至甜蜜素标准溶液处理同样品。10.000克,加水40~50mL转移至100L容量瓶中,2结果与讨论放在沸水浴中加热20min,冷却后加水定容,干过滤得样品溶液。2.1色谱图液体样品:混合均匀备用(含二氧化碳样品先图1为甜蜜素标准物质的色谱图,图2为大头温热除去二氧化碳)。菜样品加标后的色谱图,图3为饮料样品加标后的1.3.2