气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素

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1、第26卷第6期分析试验室Vol.26.No.62007年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2007-6气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素沈伟健,黄娟,沈崇钰,林宏,赵增运,陈惠兰,徐锦忠X(江苏出入境检验检疫局食品实验室,南京210001)摘要:建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法。用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定。在2~50LgPmL范围内方法的线性良好,5,10和25mgPkg等3个添加水平下,回收率稳定在7510%~10010%

2、之间,RSD[1211%,灵敏度高,检出限为110mgPkg。关键词:含蛋白食品;甜蜜素;气相色谱-质谱联用;确证方法中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2007)06-093-03甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠,是一种阳性结果。非营养性的低热量合成甜味剂,有良好的水果风本文运用三氯乙酸对样品基质中的蛋白进行味,甜度可为白糖50~60倍,且口感好,价格低变性净化,酸性条件下次氯酸钠衍生化生成N,N-廉,被广泛应用于饼干、糕点、冷冻食品、调味二氯环己胺,由气相色谱-质谱联用法测定。该方品、果酱、果冻、清凉饮料、蜜饯等。近年来发现法步骤简单,稳定性好;

3、准确度和灵敏度高;通过甜蜜素可能有致癌性,其代谢产物环己胺对心血改变衍生化反应体系改善质谱性能,提高了抗干管系统和睾丸有毒理作用,因此日本等国已经禁扰能力,能有效消除了测定结果出现假阳性的可止甜蜜素作食品添加剂来使用。有关的检验方法能,可作为确证方法用于含蛋白食品中甜蜜素的[1][2]有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱测定。[3][4][5,6]法,液相色谱法和气相色谱-质谱联用法。1实验部分其中,液相色谱法是目前应用较为普遍的方法,1.1试剂选择紫外检测器低波长进行分析时容易受基质的浓H2SO4,三氯乙酸,次氯酸钠,正己烷,干扰。气相色谱法也存在干扰现象,尤其是在分NaHCO

4、3均为分析纯。蒸馏水或去离子水。环己基析富含蛋白的基质可靠性就更差,检测结果的假氨基磺酸钠标准品(纯度99.5%)。阳性率较高,一般适合作初筛方法。也有文献报甜蜜素标准溶液(1mgPmL):称取100.0mg[5,6]道气质联用法用于食品中甜蜜素的测定,其前甜蜜素标准品,水溶解后定容100mL。然后再用处理中运用亚硝酸钠在酸性条件下对甜蜜素进行水逐级稀释标准液,配制成10.0和100.0LgPmL衍生化,生成的环己基亚硝酸酯在EI源下得到的标准工作溶液。碎片离子为83,55,41,27mPz,但事实上这些离1.2仪器子只是由衍生化产物中的环己基基团带来的,而Agilent6890

5、NGC-5973InertMS气相色谱-质谱非环己基亚硝酸酯本身的特征离子。而且聚二甲联用仪;涡旋混合器;离心机。基硅氧烷类毛细管柱柱流失物在EI源下也广泛存1.3方法在着这些碎片,因此以这些离子作为监测离子,1.3.1样品前处理称取5g含蛋白食品样品尤其在低浓度时很难消除由柱流失物和含环己烷(精确到0.01g)于离心瓶中,加入30mL水和2基团的其它有机物带来的干扰,导致容易出现假mL体积分数50%三氯乙酸,涡旋1min,放入沸水X收稿日期:2006-06-28;修订日期:2006-09-01作者简介:沈伟健(1978-),男,工程师)93)第26卷第6期分析试验室Vol.26.

6、No.62007年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2007-6浴中加热15min,冷却后,3000rPmin离心10min,产生特定的碎片。甜蜜素标准溶液及其质谱图如取上清液到50mL容量瓶中,用水定容。准确吸取图1和图2所示。其中图2中离子碎片相对的离子10mL于60mL分液漏斗中,加入2mL体积分数式可参见表3。50%H2SO4溶液,1mL500gPL次氯酸钠溶液,5mL正己烷,振摇1min,静置分层后弃去下层液体,再加入25mL50gPLNaHCO3溶液,振摇1min,静置分层后取上层正己烷到试管中,氮吹吹干后,用1mL正己烷定容,并过

7、0.45Lm滤膜,最后由气质联用仪测定。1.3.2气质联用仪参数色谱柱:DB-17ms弹性石英毛细管柱(30m@0.25mmi.d.,0.25Lm)。柱温:程序升温,初始温度70e,以10ePmin升至150e,再以30ePmin升至270e。进样器温度:图110LgPmL甜蜜素衍生化产物的标准溶液萃取离子流图250e;接口温度:280e,进样器模式:不分流进Fig.1Extractionchromatogramofcyclamatestandardsolu-tion