了哥王中芫花素含量的高效液相色谱法测定

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1、了哥王中芫花素含量的高效液相色谱法测定【摘要】　　目的建立了哥王中芫花素含量测定方法，为了哥王的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定其芫花素的含量，色谱柱：AlltechODS(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比55∶45)；流速为1.0ml·min-1；检测波长346nm，柱温为35℃；进样量10μl。结果芫花素在0.24～2.40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，其回归方程为Y=84069X+34.648，r=0.9998。平均回收率为100.57%，RSD

2、=1.76%(n=5)。结论该法具有操作简便准确，回收率好，精密度、重复性高，分析快速的优点，可作为了哥王药材的质量控制方法。【关键词】高效液相色谱了哥王芫花素含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofthecontentofgenkiaindica（L.）C.A.Mey(ethodsThecontentofgenkinedbyHPLCm×4.6mm,5μm)column.Amixtureofmethanoland0.2%p

3、hosphoricacidsolution(55∶45)obilephase,theflol·min-1andUVdetection.Temperatureplesizeethodissimpleandaccurateaybeusedinthequalitycontrolofgenkiaindica（L.）C.A.Mey.　　Keyiaindica;Genkination　　中药了哥王为瑞香科植物了哥王ey.的干燥根或根皮,主产于两广，浙江、江西也有出产。性味苦寒、微辛，有毒。功能清热解毒，化痰散结，消肿止

4、痛。主治风湿性关节炎，淋巴结炎，瘰疬，痈肿，跌打损伤，具有抑菌、抗病毒抗炎镇痛、止咳祛痰等作用。本品有毒，对皮肤有刺激性，所含树脂有强烈的泻下作用［1］，　　2.6重复性实验精密称取同一批次样品5份各25g，按供试品溶液制备项下方法制备并测定，结果RSD=2.34%(n=5)，表明此方法的重复性良好。　　2.7稳定性实验精密吸取供试品溶液，按上述色谱条件，每隔0.5h，测定供试品溶液中芫花素峰面积值，共测定到第4小时，结果RSD=1.21%，供试品溶液在所测的4h内较稳定。　　2.8加样回收率实验分别精密称

5、取已知含量的样品5份，每份约25g，按供试品制备方法制备，分别加入芫花素对照品适量并测定，计算回收率。结果平均回收率100.57%，RSD=1.76%（n=5）。结果见表1。表1芫花素含量测定回收率实验结果（略）　　2.9样品的测定取不同批次了哥王的干燥药材5份，每份约25g，按供试品制备方法制备，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，按上述色谱条件测定。结果见表2。表2样品中芫花素含量的测定结果（略）　　　　3讨论　　3.1流动相的选择分别以甲醇-水、甲醇-水-磷酸、乙腈-水、乙腈-水-磷酸为流动相比较分离

6、效果。其中甲醇-水-磷酸为流动相时可以达到最佳分离效果，故采用甲醇-水-磷酸为流动相［3］。　　流动相的pH值对分离影响较大，以甲醇和磷酸水溶液作为流动相，pH值越低，分离效果越好，考虑到色谱柱对pH值的耐受性，因此选择体积分数为0.2%的磷酸水溶液。　　3.2提取方法的选择分别考察超声提取和回流提取两种方法。结果表明，超声提取的效果较好，峰面积较大，含量较高，故选择超声提取方法。　　3.3提取溶剂的选择精密称取了哥王25g共3份，分别置于锥形瓶中，称定重量，加入甲醇、乙醇、醋酸乙酯各100ml，超声处理4

7、5min，放至室温，加溶剂补足重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液，测得芫花素含量分别为0.27,0.24,0.18mg·g-1。甲醇提取物中芫花素含量较高，杂质对分离度干扰小，供试品峰的分离效果好，故采用甲醇作为提取溶剂。　　3.4提取时间的选择精密称取了哥王25g共4份，分别置于锥形瓶中，各加入甲醇100ml，称定重量，分别超声处理20，30，45，60min，放至室温，加溶剂补足重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液，测得芫花素含量分别为0.18，0.24，0.27，0.27mg·g-1，45min与60m

8、in提取效果较好，故选用45min提取时间。　　目前,对了哥王化学成分的研究