直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙

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1、直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙58化学分析计量2011年,第2O卷,第5期直接浸提一气相色谱法测定食品中的丙酸钙瞿春芳(上海市浦东新区计量质量检测所,上海201201)摘要依据丙酸钙溶于水的特性,使样品中的丙酸钙在酸性条件下转化成丙酸,经超声波水浴提取,收集后调节pH值,经气相色谱(GC)测定,外标法定量.方法的检出限为0.0lkg,加标回收率为87.4%～94.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%(n:6).该方法在国家标准检测方法的基础上进行了改进,使其在满足食品中丙酸钙检测质量要求的同时,简化了检测步骤,节省了试剂,缩短了检测时间.关键词丙

2、酸钙直接浸提气相色谱法丙酸钙(Calelumpropionate)为白色结晶颗粒或粉末,无味或带有轻微丙酸气味,可溶于水,微溶于醇和醚类,不溶于苯及丙酮.丙酸钙可以防止食品腐败变质和延长保质期,特别是对霉菌的生长起到非常好的抑制作用,因而丙酸钙已作为食品加工中常用的添加剂之一.在国内外的食品行业,尤其在面制品,豆制品,酱油及醋等食品中,丙酸钙得到了广泛地使用.但是人在过量食用含丙酸钙的食品后容易烧伤肠胃,造成中毒甚至死亡¨.在我国卫生部制订的GB2760—2007((食品添加剂使用卫生标准》中规定,丙酸钙可以在面包,糕点,酱油等食品中作为添加剂使用,且最大使

3、用量为2.5g/kgl2j.我国制定了对食品中丙酸钙的标准检测方法,但在实际检测中按国家标准检测存在着诸多不足之处,尤其是在样品前处理和检测限方面.现有食品中丙酸钙的检测有气相色谱法,高效液相色谱法,离子色谱法.在前处理和检测限方面,高效液相色谱法与离子色谱法的水蒸气蒸馏法中的标准物质要同样品一样进行前处理,而且搭建水蒸气蒸馏装置既危险又烦琐,检测一个样品需2h左右,其方法检出限为0.03g/kg;离子色谱法中的样品第2种方法为C固相萃取柱萃取法,测一个样品要花费100多元人民币,检测成本.4较高,其检出限为0.5mg/L;而现行的气相色谱法中样品前处理也要

4、采用水蒸气蒸馏法,而且采用玻璃PORAPAKQS填充柱,柱效率低,造成检出限较高,糕点的检出限为0.05g/kg.本实验方法原理是样品经酸化后,丙酸钙转化为丙酸,经超声波水浴提取,收集后调节pH值,离心,过滤,滤液加甲酸后过0.45m微孔滤膜,经气相色谱测定,外标法定量,一个样品的检测时间在lh左右,方法的检出限为0.01g/kg.1实验部分1.1主要仪器与试剂气相色谱仪:Agilent7890型,配氢火焰离子化检测器(FID),HP—INNOWAX毛细管柱,分流/不分流进样口,自动进样器,安捷伦化学工作站B.O4.02SP1软件,美国安捷伦公司;电子天平:

5、XS204型,瑞士MettlerToledo公司;超声波清洗器:SK5200H型,上海科导超声仪器有限公司;离心机:TDL一5一A型,上海安宁科学食品厂;丙酸标准品:含量不小于99.5%,国药集团化学试剂有限公司;丙酸标准储备液:10mg/mL,准确称取丙酸标准品1.000g,加超纯水定容至100mL;丙酸标准工作溶液:准确吸取丙酸标准储备液0.5,1.0,1.5,2.0,3.0mL分别置于100mL容量瓶中,用超纯水定容,配制成50,100,150,200,300g/mL的标准系列溶液.1.2气相色谱工件条件色谱柱:HP—INNOWAX毛细管柱,柱长:30

6、1Tim,内径:0.32mm,膜厚:0.25m;进样口温度:250~C;检测器温度:280℃;柱温:60℃保持2rain,以1O℃/min升至140oC,保持1rain,再以20~C/min升至200~C,保持1min;H2流量:30mL/min;N2流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;分流比:5:1;进样量:1IxL.1.3样品前处理将糕点用组织捣碎机粉碎,准确称取样品5g(精确至0.001g)至50mL具塞离心管中,加超纯水20mL,10%磷酸溶液0.5mL,昆匀,经超声浸提收稿日期:201105一l1瞿春芳:直接浸提一气相色谱法测定食

7、品中的丙酸钙5930min后,用10%磷酸溶液调至pH3左右,用超纯水定容至刻度,摇匀,置于离心机上以4000r/min离心10min,经定量快速滤纸过滤,取滤液10mL,加入0.5mL甲酸,混匀后,经0.45m微孔滤膜过滤,供气相色谱测定.2结果与讨论2.1标准曲线,检出限和样品检测结果取各浓度的丙酸标准工作溶液10mL,加入0.5mL2%甲酸混匀后,用气相色谱仪进行测定,得丙酸标准曲线,再根据检测质量制成标准曲线.色谱峰面积y与丙酸质量呈线性关系,线性方程为Y=0.2690X一0.09800,相关系数为0.99924,方法检出限为0.01kg(S/N=3

8、).样品检测色谱图如图1所示.一^『IL..虫丙酸I