多维气相色谱直接分离食品中的光学活性γ-内酯

《多维气相色谱直接分离食品中的光学活性γ-内酯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、多维气相色谱直接分离食品中的光学活性γ-内酯王秀红贾崇荣*（山东大学化学系济南250100（南开大学环境科学系天津300071）欧庆瑜（中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000）提要应用多维气相色谱方法对市售桃罐头、杏罐头和蜜桃汁饮料中的某些光学活性-内酯进行了直接对映体拆分。样品抽提物先经一根SE-54玻璃毛细管柱预分离，然后将-内酯组分相应切割进入一根α-环糊精衍生物作固定相的玻璃毛细管柱上进行对映体拆分。结果表明，多维气相色谱技术不仅能够简化分析步骤，减少样品污染及保护手性柱免受污染或损害，而且提供了一种能够简便、快捷地区分食品中天然香料和人工合成香料的较好方法。关键词多

2、维气相色谱，对映体分离，食品，-内酯映体含量的差别。1前言2实验部分-内酯存在于多种水果中，具有浓郁香气，在食品工业中常用来配制香精，并且常有人用-内酯来2.1仪器评价桃香及杏香的质量。许多研究表明，化合物的手SiemensSichromat2型双炉气相色谱仪，主检征性对其感官特性有着较大影响，-内酯对映体的测器和监控检测器均为FID。进料头温度220℃妫，检相对含量不仅影响水果香味的强度，还能改变其香测室温度为240，进样分流比为1：30。以H2作载型[。因此，无论是出于研究目的还是商业目的，对气，柱前压为1.35×105Pa，中间压为9.5×104Pa。-内酯的立体化学研究都具

3、有重要意义。预柱为0.25mmi.d.25mSE-54玻璃毛细管柱，-内酯的精确拆分是其立体化学研究的基本前并以5/min速率从80℃程序升温至280，30min提。气相色谱，特别是近年来环糊精衍生物作为毛细后开始反吹。主柱为涂渍（3-O-三氟乙酰基-2,6-O-管气相色谱手性固定相的迅速发展，为对映体的分二戊基-α-环糊精的0.27mmi.d.×38m玻璃毛细离提供了准确可靠的分析方法[2]。但由于实际样品管柱，以3/min速率从140（恒温15min程序升基体的高度复杂性，粗提物宜经有效净化后再在手温至180恒温20min。性柱上进行对映体的分离测定。显然，单一手性柱分2.2样

4、品制备离不适于复杂样品分析。桃子罐头块状物捣碎，挤压出汁，反复操作，多维气相色谱已被公认是复杂样品分析的理想至最后残渣呈纤维状，弃去。所得汁与原罐头中液汁方法[3]。近年来，Mosandl4]和Guichard5等人曾应混合，以3000r/min离心30min，上层清液分别用二用多维气相色谱方法和（3-O-乙酰基-2,6-二-O-戊氯甲烷-正戊烷-二氯甲烷萃取，有机相混合，浓缩至基)-β숭-环糊精作为手性固定相对草莓、杏和饮料中200mL，然后用无水Na2SO4干燥，最后浓缩至2mL的C9～C12-内酯进行了对映体分离和测定。本文则待用。使用（3-O-三氟乙酰基-2,6-二-O-戊

5、基）-α环糊精作杏子罐头块状物捣碎，装入索氏提取器中，先为手性固定相的多维气相色谱方法，测定了市售桃用二氯甲烷，然后用正戊烷提取。汤汁加蒸馏水稀释子罐头、杏罐头和蜜桃汁饮料中的C6-C12-内酯的后用二氯甲烷及正戊烷提取。两次提取的有机相混对映体组成。在此基础上讨论了各种内酯对桃香和合，其余步骤同前。杏香的贡献，比较了天然食品与人造饮料中内酯对蜜桃汁加适量蒸馏水稀释后，分别用二氯甲*ㄑ读系等本疚文氖崭迦掌冢19年修日期：1994年1月9日烷、正戊烷提取，其它步骤同前。图1和图2分别给出了桃子和杏子抽提物的多2.3定性维色谱分离情况。可见环糊精衍生物固定相对各种预柱上γ-内酯的定性是

6、对照同一SE-54柱上内酯的光学异构体具有良好的分离性能，而早期的的质谱鉴定结果确认的。在-环糊精衍生物柱上-手性柱如Chirasil-Val则不能将这类异构体分离。内酯对映体的流出顺序是与光谱纯标准物（-C10内实验结果表明，杏子提取物中-C8及-C10内酯）和文献报道数据对照比较（除-C10外其余-内酯占了较大比例，-C6含量也较多。但一般认为C6的-内酯对香味的贡献不大。-C10的香味有时被称酯）确认的[1.2,6]为杏子味，而-C8对总体香味也有重要贡献。桃子3结果与讨论抽提物中-C7及-C10含量较高。-C7内酯具有椰在天然产物分析中常常遇到的问题是来自样品子香和麦芽、焦

7、糖似的甜味，是构成桃香的主要组成基体的严重干扰，因此常需经较繁琐的样品净化步成分。-C10的存在加强了桃子的香味，对桃子的水骤。在我们的实验中，应用多维气相色谱方法，采用果香、桃香及椰子香具有重要贡献。中心切割技术，只将感兴趣的组分从预柱切割进入实验中发现桃子和杏子中均富含-C10内酯，而主柱进行进一步分离，因而很容易地消除了样品基且各种-内酯中R-异构体的含量占了绝对优势。因体的干扰。此-内酯对香味的贡献应当主要来自R-异构体。多维气相色谱用于手性分析的另一显著优点