气相色谱法测定鲨肝醇片含量.pdf

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1、气相色谱法测定鲨肝醇片含量黄训瑞(宁德市药品检验所，福建宁德352100)中图分类号R927．2文献标志码A文章编号1001—0408(2014)09．0848—02DOI10．6039／j．issn．1001·0408．2014．09．28摘要目的：建立测定鲨肝醇片含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为PEG．20M~；英毛细管柱，柱温采取程序升温，载气为高纯氮气，分流比为1：20，检测器为氢火焰离子化检测器，进样口／检测器温度为300oC，进样量为1Ixl；以联苯胺为内标。另与该制剂的标准测定方法

2、滴定法比较含量测定结果。结果：鲨肝醇检测质量浓度线性范围为1．0~5．0gg／ml(r=0．9994)；回收率为101．2％(RSD=0．92％，n=3)。两种方法测定结果基本一致。结论：建立的方法操作简便、准确度好，可用于鲨肝醇片的含量测定。关键词鲨肝醇片；联苯胺；气相色谱法；含量测定ContentDeterminationofBatilolTabletsbyGCHUANGXun—rui(NingdeInstituteforDrugControl，FujianNingde352100，China)ABS

3、TRACT0BJECTIVE：ToestablishamethodforthecontentdeterminationofBatiloltablets．MEHHODS：GCme~odwasadopted．ThedeterminationwasperformedOilPEG一2OMquartzcapillarycolumnwithtemperatureof280oCbytemperaturepro—gramming；highpuritynitrogenwasusedascarriergas，andsplit

4、ratiowas1：20．FIDwasadoptedwithtemperatureof300℃，andsamplevolumewas1u1．Benzidinewasusedasinternalstand~d．Resultsbythemethoditwerecomparedwiththosebytitra—tion．RESULTS：Thelinearrangeofbatilolwere1．0—5．0gg／ml(r=O．9994)withallaveragerecoveryof101．2％(RSD=0．92％

5、，=3)．Resuitsof2methodsweresimilar．CONCLUSIONS：Themethodissimple．accurateandsuitableforthecontentdetermina．tionofBatilo1tablets．KEYWoRDSBatiloltablets；Benzidine；Gaschromatography；Contentdetermination鲨肝醇是一种放射性预防药，临床上广泛应用于防治因流速：2．0ml／min；分流比：1：20；检测器：氢火焰离子化检

6、测器放射治疗、肿瘤化疗及苯中毒引起的粒细胞减少症和造血系(FID)，进样口／检测器温度：300℃；进样量：lul。统抑制等，具有促进白细胞增生及抗放射线的作用n。目前，2．2内标溶液、对照品溶液、供试品溶液的制备鲨肝醇片标准的含量测定方法为氯仿提取后滴定法，该方法2．2．1内标溶液。取联苯胺适量精密称定，加乙醇溶解并稀复杂烦琐，且萃取过程中使用了有毒、有害的物质氯仿，对人释成含联苯胺15gg／ml的溶液，即得。体健康有影响。因此，笔者采用自动进样的毛细管气相色谱2．2．2对照品溶液。取鲨肝醇对照品适量，精

7、密称定，置于法建立了测定鲨肝醇含量的方法，并以联苯胺为内标，结果100ml量瓶中，加乙醇溶解，并稀释成含鲨肝醇10~tg／ml的溶表明建立的方法操作简便、准确度好。液，即得。l材料2．2．3供试品溶液。取样品10片，精密称定，研碎；精密称取1．1仪器细粉适量(约相当于鲨肝醇50mg)，置于200ml量瓶中，加乙GC6890N气相色谱仪，配备自动进样器(美国Agilent公醇适量，充分振摇使溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过；精司)；CPA224D万分之一分析天平(德国Sartorius公司)。密量取续滤液

8、5ml，置于100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，1．2药品与试剂即得。鲨肝醇片(上海某药业有限公司，批号：20120812、2．3系统适用性试验20120916、20130122，规格：每片50mg)；鲨肝醇对照品(安徽2．3．1分离度、峰归属试验。取对照品溶液和内标溶液各l某药业有限公司，批号：20120909，纯度：99．2％)；联苯胺(含ml，置于10m1量瓶中，加乙醇稀释至刻度，依照“2．1”项下色谱量：>99％)、氯