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《气相色谱法测定杧果叶片中多效唑含量的研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、气相色谱法测定杧果叶片中多效唑含量的研究论文.freelin。改进了样品前处理方法,使其更为简便和适用,以期为具备类似条件者提供参考。关键词气相色谱法;杧果叶片;多效唑;含量AbstractTheexperimentofpaclobutrazoltestinmangoleavesatographple;standardcurvemethodeofpaclobutrazolinthechromatograminutes.Theimprovedmethodofsamplefrontprocessesoresimpleand
2、pratical,hopingforreferencetotheresearchersonthesimilarcondition.Keyatographtestmethod;mangoleaves;paclobutrazol;content多效唑(Paclobutrazol)是1984年由英国卜内门(ICI)公司开发的一种内源赤霉素合成抑制剂1。其分子式为C15H20N3OCl。多效唑能抑制赤霉素的生物合成和由赤霉素所控制的生理效应,主要通过调节植物体内的激素平衡,延缓植物生长,.freelL甲醇,在室温下放置1h,每
3、隔20min晃动混匀1次。之后用布氏漏斗抽滤(抽滤时用3层滤纸,或重复抽滤2次,以确保滤液中没有固体物质),然后用50mL的甲醇淋洗2次,收集滤液,再加入30mL去离子水,混合均匀。在45℃恒温水浴下,用旋转蒸发仪减压浓缩至水相(终体积约为30mL),用预先配置的1moL/L的氢氧化钠将水相的pH值调节为11。将水相转移到125mL的分液漏斗中,加入30mL二氯甲烷,混合均匀,静置约10min使混合液充分分层(上层似乳浊液为水相,下层为二氯甲烷的有机相),放出下层液体,用三角瓶收集,再重复上述操作2次。合并3次收集的二
4、氯甲烷有机相,在30℃恒温水浴下,用旋转蒸发仪减压浓缩至约5mL,待经层析柱净化。1.2.2样品的净化。制备玻璃层析柱:玻璃管采用25mL的碱式滴定管,将下端的橡皮管一段去掉,只使用上端的玻璃管,用长的玻璃棒作为填充用的工具。底部垫入少许脱脂棉,依次填入2cm厚的无水硫酸钠、6g硅镁吸附剂、2cm厚的无水硫酸钠。先用20mL石油醚淋洗层析柱,然后将前面步骤中得到的提取液转移到层析柱内,最后用10mL石油醚/甲醇(石油醚∶甲醇=97∶3)溶液淋洗,收集淋洗液。放入干燥箱中蒸发至干,加入0.5mL丙酮,使蒸发干的物质完全溶
5、解,待上机测定。1.3多效唑标准样品的制备准确称量0.0126g含量为99.7%的多效唑标准品,用丙酮溶解,定容至25mL,然后取1.5mL,再稀释定容到25mL,此时的多效唑浓度为30mg/L,以此溶液作为标准液配制不同浓度的多效唑溶液。分别取30mg/L的多效唑溶液0.5、1.0、2.0、5.0mL定容至10.0mL,则溶液的浓度分别为1.5、3.0、6.0、15.0mg/L。1.4检测参数设计载气(高纯N2)流速:30mL/min;H2流速:40mL/min;空气流速:300mL/min;注样器温度:250℃;柱
6、初温:50℃;柱终温:250℃;辅助箱温度:275℃;检测器温度:50℃;设定柱温、注样器、辅助箱、检测器极限温度均为300℃;毛细管FID升温速率不能超过20℃/min。2结果与分析2.1多效唑的定性分析首先以高浓度(252mg/L)的多效唑溶液对多效唑的峰进行保留时间定性,由图1可以看出,在2min附近有一个很大的峰,此为溶剂丙酮的峰,另外一个比较明显的是位于15.087min的峰,此峰可确认为多效唑的峰,即多效唑在该测定条件下的保留时间约为15min。在之后的色谱图分析中,默认距离15.087min最近的峰为多效
7、唑峰。2.2多效唑的定量分析采用标准曲线法,以峰面积定量,分别检测多效唑浓度为0、1.5、3.0、6.0、15.0、30.0mg/L的标准样品在气相色谱图中分析多效唑峰的峰面积,作出多效唑浓度和峰面积的关系图(见图2)。其回归方程为y=436.69x+894.40,相关系数R2=0.9991。2.3杧果叶片中多效唑含量的测定试验采集的杧果叶片样品为四季蜜杧的叶片,果园于2009年5月15日土施多效唑18g/株(含量15%)以促反季节开花,采集时间分别为5月25日、28日、31日和6月3日、6日、9日和12日,图3为5月
8、28日所采集叶样的多效唑色谱图。根据图3和图2,计算出测定叶样的多效唑提取液中多效唑浓度为0.6188mg/L,最后提取液的量为0.5mL,初始使用的叶样量为10.1706g。由此计算得叶样中多效唑的含量为0.0304μg/g。3结论与讨论随着检测技术水平和检测仪器设备功能的不断进步,作物体内多效唑含量的测定有多种方法,因所具备的
