气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量论文

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1、气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量论文.freell,标准曲线:Y=0.0605ρ+2.03×10-3r=0.9994,检测限:1μg/ml。平均回收率为98.6%,RSD为1.32%,n=15。结论本法准确、方便、可靠。测定结果满意,可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。尼莫地平是一种常用的钙离子拮抗剂,其对心脑血管作用具较高选择性.freelg/片)购自山东新华制药厂;水为重蒸馏水。2实验方法和结果2.1色谱条件SE30填充柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱起始温度180℃,维持5min后,以10℃/min的速率升至220℃,维持25min;量程10

2、2,衰减23,纸速为1mm/min,气体流速:N250ml/min,H250ml/min,空气500ml/min,进样2μl。2.2实验标准对照品溶液。取尼莫地平对照品约100mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解,稀释至刻度,混匀,即得。分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,置100ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。分别精密量取2μL注入色谱仪,记录色谱图,以尼莫地平峰面积(Y)对质量浓度(ρ)进行线性回归,得线性方程:Y=0.0605ρ+2.03×10-3,r=0.9994。试验结果表明,尼莫地平在10~100μg/ml范围

3、内与峰面积有良好的线性关系[2]。试验还证明,尼莫地平的最低检测限为1.0μg/ml。2.3回收率测定精密称取尼莫地平片细粉适量(约2片量)3份,分置100ml棕色量瓶中,分别精密加入尼莫地平对照品约10、15、20mg,加甲醇溶解,稀释至刻度,混匀;滤过,精密量取续滤液10.0ml,置100ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。照样品测定项下方法测定,测得平均回收率为98.6%,RSD为1.32%。2.4精密度试验精密量取对照品液(60μg/ml)2μl,重复进样10次,尼莫地平峰面积RSD为1.2%。2.5日内、日间精密度试验分别取浓度40、60和80μg/ml标准对照品液2μ

4、l,遮光低温保存,进行日内差和日间差试验,对应的日内差RDS为0.86%,n=15,日间差RSD为1.84%,n=15。2.6样品测定取尼莫地平原料药约20mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀;精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。取尼莫地平片10片,精密称定,计算平均片重,研细,精密称取细粉适量(约相当于尼莫地平20mg),置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀;滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。精密量取上述溶液2μl进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算尼莫地平含量。

5、三批原料药的含量分别为99.1%,99.2%和98.9%,RSD分别为1.25%,1.42%和1.37%。三批片剂的含量分别为标示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分别为1.47%,1.32%和1.48%。3讨论在湿度和温度不变的前提下,经光照后,尼莫地平杂质峰增多,杂质峰面积增大,主成分含量下降。表明随光照时间增长,尼莫地平的光分解产物随之增大增多。经加速试验和长期稳定性试验,未见尼莫地平的主成分下降或杂质增多的现象。这一结果也表明尼莫地平对光不稳定。但长期室温放置,不发生分解,可避光长期保存[3]。由于尼莫地平对光极不稳定,因此在整个试验过程中,应注意避光操作。用本法

6、测定各种条件下稳定性试验中尼莫地平的含量变化,尼莫地平对光极不稳定,而对湿度、温度相对稳定。光照后,原料药含量下降率明显高于片剂,这是因为片剂内层受光照较少的原因。试验表明,本法准确、方便、可靠,测定结果满意,可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

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