高效液相法测定尼莫地平片剂的含量

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1、高效液相法测定尼莫地平片剂的含量　　摘要：目的通过HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。方法在色谱条件：选择DiamonsilC18（200mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，流动相：甲醇∶水（68∶32），检测波长238nm，进样量10μl，1.0ml/min流速，柱温为室温（25℃）条件下进行检测。结果尼莫地平在11.07～55.35μg/ml范围内线性关系良好，线性方程为：Y=6921.2X-4311.6（r=0.9994），平均回收率??100.97%，RSD=1.5%。结论采用高效液相色谱方法，可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量，本法简单、

2、灵敏度高、结果准确。　　关键词：HPLC法；尼莫地平；含量　　尼莫地平（Nimodipine，NMD）为1，4双氢吡啶类钙通道拮抗剂，主要用于扩张脑血管及改善脑功能[1]，该药难溶于水，属脂溶性药物[2]。尼莫地平片剂测定多以紫外分光光度法为主，但因该法存在有关物质方面干扰，专属性较差[3]，本文由此出发考察高效液相法在其含量测定方面的应用效果。　　1资料与方法　　1.1仪器与试药岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪；超声波清洗器；甲醇由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；尼莫地平对照品（中国药品生物制品检定所，批号：160112-1602

3、23）；尼莫地平片（牡丹江灵泰药业股份有限公司，国药准字H23022380，规格：20mg，批号：160123、160321、160628）。　　1.2方法　　1.2.1高效液相色谱法　　1.2.1.1色谱条件①波长：选择以流动相做空白对照，于200～400nm波长下对尼莫地平对照品溶液进行全波长扫描，结果显示在238nm处尼莫地平有最大吸收；以空气为对照，对流动相进行全波段扫描显示，其在238nm内基线平行，无干扰，故确定检测波长238nm。②色谱柱：选择AgilentC18（150mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇∶水（68∶32），检测波长

4、238nm，进样量10μl，1.0ml/min流速，柱温为室温（25℃）。　　1.2.1.2溶液的制备①供试品溶液的制备：精密称取10片尼莫地平片，粉碎后混合均匀，精密称取上述供试品适量置于25ml容量瓶中，加入流动相适量稀释，摇匀至澄清后，稀释至对应刻度，取适量溶液经微孔滤膜（0.25μm）过滤后，待用。②对照品溶液的制备：采用十万分之一天平称取尼莫地平对照品11.07mg于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。　　1.2.1.3方法学验证①精密度试验：在相同色谱条件下，取对照品重复进样6次，每次10μl，分别测定峰面积，并计算6组数据所

5、得的相对标准偏差RSD，结果为1.2%<2.0%，符合药典规定[4]，提示本组方法精密度良好。②重复性试验：选择同批号尼莫地平片6份，精密称定后，根据供试品“1.2.1.2①”项操作制备溶液，采用“1.2.1.1”项下色谱条件，进样10μl，采集6份样品的色谱图，计算溶液的相对标准偏差RSD=1.3%（<2.0%），符合标准规定，提示本组方法具有较好的重复性。③稳定性试验：于2h、4h、8h、12h、24h取尼莫地平供试品溶液，采用相同色谱条件，进样10μl，根据测得的色谱峰面积，供试品组RSD为1.6%<2.0%，提示供试品溶液在24h内较为稳定。④

6、回收率考察：取“1.2.1.2①”项供试液，保存至3个锥形瓶内，依次加尼莫地平对照品0.409mg、1.231mg和2.141mg，根据“1.2.1.1”项色谱条件，进样10μl，对峰面积进行测定，得到回收率分别为101.11%、100.84%和100.97%，平均100.97%，RSD1.5%，与药典标准相符[4]。　　1.2.1.4线性关系考察采用移液管精密移取“1.2.1.2②”的尼莫地平对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于10ml容量瓶中，使用流动相稀释至刻度，澄清后，采用微孔滤膜过滤，得到系列标准溶液。结合对

7、应色谱条件，进样10μl，测定样品色谱峰面积，以峰面积和浓度为坐标，建立标准曲线，得到方程为：Y=6921.2X-4311.6（r=0.9994），提示尼莫地平浓度在11.07～55.35μg/ml范围内与峰面积存在良好的线性关系。　　1.2.2样品中尼莫地平含量测定结合“1.2.1.1”项下色谱条件，分别测定尼莫地平对照品溶液与3批尼莫地平片供试品溶液，供试品制备同“1.2.1.2①”项操作，采用自身对照法对供试品内含有的尼莫地平含量进行测定。　　2结果　　结果显示，高效液相法测定尼莫地平片中，尼莫地平平均含量（与标识量比较）为（100.67±0.8

8、3）%，见表1。　　3讨论　　尼莫地平（C21H26N2O7）属二氢吡啶类钙拮抗剂，其在238